ГОСТ Р 53592—2009
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 массовая доля общего фосфора: Массовая доля общего фосфора, определяемая мето
дом. установленным в настоящем стандарте и выраженная в процентах.
4 Сущность метода
Метод основан на полном разрушении органических веществ пробы молока, обработанной сер
ной кислотой и пероксидом водорода (метод мокрогоозоления) или поддействием высокой температу
ры (метод сухого озоления), добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте,
спектрофотометрическом измерении оптической плотности образовавшегося молибденового голубого
при длине волны 820 нм и определении массовойдоли общего фосфора по градуировочномуграфику.
5 Реактивы
Используют реактивы только признанного аналитического качества, если не оговорено иначе.
Используемая вода должна быть дистиллированной или деионизированной и не должна содержать
соединений фосфора.
5.1 Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, р20 = 1.84 г/см3, c(H2S04) = 18 моль/дм3.
5.2 Раствор серной кислоты с (H2S04) = 5 моль/дм3
В колбу к 722 см3 воды добавляютосторожно при постоянном перемешивании 278 см3 концентри
рованной серной кислоты (по 5.1).
5.3 Кислота соляная разбавленная с (HCI) = 1 моль/дм3 (применяют при сухом озолении)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3осторожно наливают 83 см3концентрированной соляной
кислоты по ГОСТ 3118 (р20 = 1.19 г/см3) и разбавляют водой до 1000 см3.
5.4 Раствор пероксида водорода по ГОСТ 10929 с (Н20 2) = 9 моль/дм3. не содержащий соедине
ний фосфора.
5.5 Раствор молибдата натрия с (Na2Mo04) = 0,1 моль/дм3
Взвешивают 2.5 гдигидрата молибдата натрия на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью
результатов до второго знака. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой
количественно переносят дигидрат молибдата натрия и добавляют разбавленную серную кислоту в
количестве, достаточном для его растворения. Доводят раствордо метки разбавленной серной кисло
той при постоянном перемешивании.
5.6 Раствор аскорбиновой кислоты с (С6Н60 6) = 0,25 моль/дм3
Взвешивают 5 г аскорбиновой кислоты на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью резуль
татов до второго знака. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой количес
твенно переносят аскорбиновую кислоту и добавляют достаточный объем воды для ее растворения.
Доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.
Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.
5.7 Раствор молибдата в аскорбиновой кислото
В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой добавляют 10 см3 раствора
аскорбиновой кислоты инепосредственно перед использованием добавляют 25 см3растворадигидрат
молибдата натрия и доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.
Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.
5.8 Стандартный раствор А
В эксикаторе высушивают не менее 48 ч около 1 г однозамещенного форфорнокислого калия
(КН2РО.) по ГОСТ 4198. Взвешивают0.4394 г сухого фосфата на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с
записью результатовдо третьего знака и количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вмес
тимостью 1000 см3с одной меткой и растворяют в воде. Доводят раствор водой до метки при постоян
ном перемешивании.
Содержание фосфора в растворе А составляет 100 мг/дм3.
2