ГОСТ Р 53592—2009
товленного в соответствии с разделом 8. Добавляют три стеклянных шарика и 4 см3концентрирован
ной серной кислоты.
9.1.2 Устанавливают колбу в наклонном положении в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу и
нагревают при помощи электронагревателя или газовой микрогорелки.
Нагрев контролируют таким образом, чтобы ограничить образование пены в колбе.
В колбе поддерживают слабое кипение. Не допускаются местные перегревы колбы и нагрев кол
бы выше уровня жидкости.
9.1.3 Как только в колбе прекратится ленообразование. ее охлаждают до комнатной температу
ры. Осторожно добавляют 2 см3пероксида водорода (5.4) и снова нагревают. Повторяют данную про
цедуру до тех пор. пока содержимое не станет прозрачным и бесцветным. В процессе нагрева
содержимое колбы периодически перемешивают осторожными круговыми движениями, не допуская
местных перегревов.
9.1.4 Смесь охлаждают до комнатной температуры и промывают горло колбы водой около 2 см3.
Смесь нагревают вновь до тех пор. пока вода не испарится. Смесь кипятят в течение 30 мин до полного
разложения пероксида водорода, не допуская местных перегревов.
9.1.5 Смесь охлаждают до комнатной температуры. Количественно переносят смесь в мерную
колбу вместимостью 100см3содной меткой идоводятдо метки водой притщательном перемешивании.
9.1.6 Отбирают пипеткой 2 см3 смеси в мерную колбу вместимостью 50 см3 с одной меткой и
добавляют около 25 см3воды. Затем в колбу добавляют 2.0 см3раствора молибдата в аскорбиновой
кислоте, тщательно перемешивают и доводят объем раствора в колбе до метки водой.
9.1.7 Содержимое колбы кипятят 15 мин на водяной бане.
9.1.8 Охлаждают колбу со смесью до комнатной температуры в холодной воде. Далее проводят
измерение оптической плотности по 9.5. Смесь пригодна для измерения в течение 1 ч.
9.2Метод сухого озоления
9.2.1 Взвешивают 10 г молока на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до
третьего знака. В тигель из платины или кварцовую чашку количественно переносят навеску анализи
руемой пробы молока, подготовленного в соответствии с разделом 8.
9.2.2 Выпаривают навеску до сухого остатка в термостате при температуре 100 °С или на водя
ной бане.
9.2.3 После завершения выпаривания анализируемую пробу молока прокаливают в муфельной
печи при температуре от 500 °Сдо 550 X до тех пор. пока не образуется белая (или почти белая)зола.
Предпочтительно прежде, чем установить тигель в муфельную печь, нагреть его на газовой или
электрической плитке, чтобы сжечь легко воспламеняющиеся компоненты.
9.2.4 Тигель с содержимым охлаждают в электрической печи и затем накрывают предметным
стеклом. Золу растворяют в растворе соляной кислоты объомом от 2до 3 см3идобавляют около 3 см3
воды.
9.2.5 Количественно переносят раствор золы в мерную колбу вместимостью 100 см3с одной мет
кой, промывают предметное стекло и тигель водой и переносят промывочную воду в колбу. Доводят
объем раствора до метки водой и тщательно перомешивают. Раствор фильтруют через фильтроваль
ную бумагу.
9.2.6 Наливают пипеткой 10 см3фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см3с одной мет
кой. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
9.2.7 Наливают пипеткой 2 см3фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3 с одной меткой и
добавляют около 25 см3воды. Затем добавляют 2.0 см3раствора молибдата в аскорбиновой кислоте и
доводят объем раствора до метки водой при тщательном перемешивании.
9.2.8 Содержимое колбы кипятят на водяной бане в течение 15 мин.
9.2.9 Охлаждают колбу со смесью до комнатной температуры в холодной воде. Измерения про
водят по 9.5. Смесь пригодна для спектрометрического измерения в течение 1 ч.
9.3 Контрольное измерение (холостой опыт)
Одновременно с измерением анализируемой пробы проводят контрольное измерение (холостой
опыт) по той же методике, что применялась для анализируемой пробы молока, но используя соответ
ственно 1.5 или 10 см3 воды, не содержащей фосфора, вместо анализируемой пробы.
9.4 Построение градуировочного графика
9.4.1Наливают пипеткой в пять мерных колб вместимостью 50 см3 с одной меткой соответствен
но 0. 1, 2, 3 и 5 см3стандартного раствора Б. Затем приливают в каждую колбу по 25 см3воды.
4