ГОСТ 13496.15-97
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испы
туемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в
СО массовыми долями сырого жира не превышает D.
где D —допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттесто
ванного значения, указанного в свидетельстве, %.
Хт — аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства.
В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходи
мости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения.
Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализа СО проводят в 2 параллельных
определениях.
Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной анализируемой пробы растворите
лем и взвешивании обезжиренного остатка.
Метод предназначен для испытания всех видов растительных кормов, комбикормов, комби
кормового сырья, кормов животного происхождения (метод не распространяется на кормовые
дрожжи). Для испытания всех видов кормов в качестве растворителя используют диэтиловый эфир,
для испытания кормовой костяной муки и кормовой рыбной муки и из морских млекопитающих
и ракообразных наряду с диэтиловым эфиром допускается использовать петролейный эфир. Для ис
пытания хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир.
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы —по 4.1.
Из фильтровальной бумаги размером 100x90 мм делают пакетики.
5.2 Подготовка к испытанию
5.2.1 Подготовка проб —по 4.2.1.
5.3 Проведение испытания
Пакетик из фильтровальной бумаги обезжиривают в эфире экстракцией в аппарате Сокслета в
течение I ч, затем помещают в стеклянный бюкс и сушат при температуре 105 *С втечение 1ч в су
шильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В высушенный и взвешенный пакетик от
вешивают 1.0—2,0 г испытуемой пробы с погрешностью не более 0.001 г. Пакетик закрывают, поме
шают в ту же бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 *С втечение 3 ч. Затем
охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Приготовленные таким образом 8—12 пакетиков с испытуемой пробой помешают в экстрак
тор аппарата Сокслета вместимостью 250см* вертикально по 4 пакетика в ряд. В эксикатор налива
ют эфир так, чтобы он покрывал пакетики. Эфир наливают также и в колбу аппарата Сокслета в та ком
количестве, чтобы после слива его из экстрактора общий объем растворителя не превышал 2/3 объема
колбы. Затем собирают аппарат и оставляют его втаком виде на ночь. Экстракцию проводят на
следующий день, предварительно пустив поду в холодильник для охлаждения паров эфира.
Нагревают аппарат Сокслета на водяной бане. При нормальном кипении эфира должно быть
6—7 сливаний в час. Экстракцию проводят 5—8 ч. В образцах с высоким содержанием жира (кос
тная. мясокостная мука, кормовая рыбная мука и из морских млекопитающих и ракообразных), для
более полного его извлечения время экстракции увеличивают до 10—12 ч. По окончании экстрак
ции пакетики вынимают из аппарата и раскладывают их так, чтобы дать испариться эфиру, и сушат в
тех же бюксах при температуре 105 *С втечение 1ч. Затем их охлаждают в эксикаторе и взвешива ют.
Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взве
шивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний со
ставит не более 0.001 г.
5.4 Обработка результатов
Массовую долю сырого жира в сухом веществе Х2, %. вычисляют по формуле
I) = 0.06,VarT+ 0,34,
(
6
)
5ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА ПО ОБЕЗЖИРЕННОМУ ОСТАТКУ
(7)
JW>“ Л!|
где т} —масса бюксы с пакетиком и навеской до обезжиривания, г;
т3 —масса бюксы с пакетиком и навеской после обезжиривания, г;
т, —масса высушенной бюксы с пакетиком, г;
100 —коэффициент пересчета в проценты.
6118