ГОСТ 13496.15-97
Подготовленные пробы хранят встеклянной или пластмассовой банке с крышкой всухом мес
те. Для пересчета результатов испытания на абсолютно сухое вещество в подготовленной для испы
тания пробе определяют содержание влаги по ГОСТ 13496.3, ГОСТ 17681. ГОСТ 27548. Для испыта
ния муки животного происхождения допускается использовать сухую пробу.
4.2.2 Приготовление растворов
Очистка кварцевого песка
Кварцевый песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают разбавленной
(1:1) соляной кислотой и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой
до исчезновения кислой реакции на лакмус, а затем дистиллированной водой и высушивают.
Про каливают. затем просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм.
Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты
К одному объему концентрированной соляной кислоты добавляют один объем дистиллиро
ванной воды и тщательно перемешивают.
Приготовление патрона из фильтровальной бумаги
Дтя приготовления патрона фильтрованную бумагу и вату предварительно обезжиривают или
в аппарате Сокслета, или в цилиндре с пришлифованной крышкой тем же растворителем, который
используют при определении жира.
Перед обезжириванием в аппарате Сокслета фильтрованную бумагу нарезают размером
500 х 110 мм, свертывают в трубку и перевязывают ниткой. Вату тоже сворачивают в рулон такой же
формы и тоже перевязывают ниткой. Затем помещают в разные экстракторы. В колбу аппарата
за ливают растворитель не более 2/3 объема и присоединяют к холодильнику. Экстракцию
проводят 25—30 мин (5—7 сливов экстрагента из экстрактора).
Дтя обезжиривания бумаги и ваты в цилиндре лист фильтровальной бумаги свертывают в трубку
и помешают встеклянный (мерный) цилиндре пришлифованной пробкой так, чтобы вся бумага по
местилась в цилиндре, а цилиндр мог быть закрыт пробкой. В цилиндр перед помещением бумаги на
ливают 100—200 см3днэтилового эфира. Посте того как эфир поднимется по бумаге до ее
верхнего края цилиндр открывают, бумагу вынимают и дают эфиру испариться. Ножницами от
верхнего края отрезают полоску шириной 4—5 см, остальную часть бумаги используют для
приготовления патро нов. Вату’ обезжиривают также в цилиндре. Обезжиренную вату и бумагу
хранят в закрытой посуде.
Обезжиренный прямоугольный лист бумаги навертывают на деревянную болванку. По мере
навертывания свободный край бумаги подворачивают складками для образования донышка патро
на. Размер патрона и объем аппарата Сокслета выбирают в зависимости от объема пробы. Бумагу и
болванку берут таким образом, чтобы стенки патрона получилисъ двойными, а его диаметр был на
0,5 см меньше диаметра экстрактора. На дно патрона кладут кусочек обезжиренной ваты.
4.3 Проведение испытания
В патрон из фильтрованной бумаги отвешивают 5.0—10.0 г (жмыхов и шротов 8,0—10.0 г) ис
пытуемой пробы в зависимости от ожидаемого содержания жира, с погрешностью не более 0.001 г.
Сверху кладут кусочек обезжиренной ваты. Навеску кормовой рыбной муки и из морских млекопи
тающих и ракообразных предварительно помешают в фарфоровую ступку, туда же добавляют двой
ное, тройное по массе количество безводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь
хорошо растирают пестиком. Затем обезвоженный продукт переносят в патрон. Ступку протирают
ватой, смоченной эфиром, которую присоединяют к сухой навеске. Навеску муки костяной кормо
вой также предварительно тщательно смешивают в бюксе с 3—4 г очищенного и прокаленного пес ка
и затем смесь переносят в патрон. Бюкс 2—3 раза вытирают обезжиренной вагой, смоченной
эфиром, которую кладут в патрон. Верхние края патрона подворачивают так, чтобы закрыть
лежащую в верхней части вату.
Приготовленный таким образом патрон помещают в экстрактор аппарата Сокслета так. чтобы
он не был выше верхнего изгиба сифонной трубки. Колбу аппарата Сокслета высушивают при тем
пературе (I05J.2) *Св течение 30 мин и после охлаждения взвешивают. Колбу наполняют примерно на
2/3 объема эфиром и присоединяют к экстрактору. Пускают воду в холодильник, и колбу с эфи ром
нагревают на водяной бане. При этом эфир, находящийся в колбе, испаряется и в виде пара
проходит через широкую трубку экстрактора в холодильник, где охлаждается и в виде капель посту
пает в экстрактор с патроном. При заполнении экстрактора эфиром до верхнего изгиба сифонной
трубки последний переливается в колбу, унося с собой жир. В течение I ч должно быть 7—9 сливов
эфира. Экстракция обычно длится 3—4 ч.
4
116