ГОСТ 13496.15-97
Для полноты извлечения сырого жира с высоким его содержанием (костная, мясокостная
мука, мука кормовая рыбная и из морских млекопитающих и ракообразных), время экстракции уве
личивается до 10—12ч. Экстракцию жмыхов и шротов проводят 8 ч. По истечении указанного срока
проверяют полноту экстракции. Для этого на часовое стекло или шлиф колбы помешают каплю сте
кающего из экстрактора растворителя. Если после испарения эфира на часовом стекле или шлифе
колбы не останется жира, то значит экстракция проведена полностью.
По окончании экстракции эфир из колбы отгоняют либо с использованием ротационного ис
парителя. либо на обычном перегонном аппарате с дефлегматором.
Допускается отгонка эфира из колбы в экстрактор. В этом случае патрон удаляют из экстрак
тора, колбу присоединяют к аппарату Сокслета. После заполнения экстрактора до верхнего изгиба
сифонной трубки чистый эфир сливают из экстрактора, который затем вновь присоединяют к аппа
рату Сокслета и отгоняют оставшийся в колбе эфир.
По окончании отгонки эфира отсоединяют экстрактор, колбу выдерживают на бане до испаре
ния растворителя. Затем в колбу с жиром добавляют 2 см’ ацетона и растворитель вновь упаривают.
После испарения растворителя колбу помешают в сушильный шкаф и высушивают при температуре
105 "С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят
после повторной сушки втечение 30 мин. Высушивание и взвешивание повторяют до тех пор. пока
разность двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.
При определении сырого жира в жмыхах и шротах из копры и пальмовых ядер высушивание
проводят при температуре 60 *С—70 ’С. Первое взвешивание проводят через I ч, последую щие
—через 30 мин.
4.2.1—4.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4 Обработка результатов
Массовую долю сырого жира Л’. %, вычисляют по формуле
у
=
(т2
- /и, >-100(1)
т
где тг — масса колбы с сырым жиром, г;
/и, —масса пустой колбы, г;
100 —коэффициент пересчета в проценты;
т —масса пробы, г.
Массовую долю сырого жира Л’,. %. на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле
У = * 100(2)
100- И ’ 1
где X —массовая доля сырого жира в испытуемой пробе. %;
100 —коэффициент пересчета в проценты;
W —массовая доля таги в испытуемой пробе. %. определяют по ГОСТ 27548.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений. Результаты вычисляют до третьегодесятичного знака и округляют до второго
десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (4Лс) и между
двумя результатами, полученными в разных лабораториях (D^J при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должны превышать следующих значений:
4.6с = 0.05 X + 0,34;(3)
А,бс = 0.09 J + 0,62,
(4)
где_Х— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;
X — среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных ла
бораториях, %.
Допускаемую предельную погрешность результата анализа (As абс.) при односторонней дове
рительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле
Дх абс. = 0,05 J+ 0.37.
(5)
117 5