ГОСТ 13496.15-97
Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 *С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные 1(2,4,5)-2< 10) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Испаритель ротационный ИР-1М.
Дефлегматор сложный длиной 25 см.
Колбы ККШ-100-29/32 по ГОСТ 25336.
Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.
Воронки делительные вместимостью ИЮсм32-го класса точности по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1(3)-2-50(100) по ГОСТ 1770.
Эфир медицинский (диэтиловый).
Соляная кислота концентрированная по ГОСТ 3118. х.ч., ч.д.а. и разбавленная дистиллиро
ванной водой 2:1.
Эфир петролейный (фракция 40—70*).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый техни
ческий по ГОСТ 17299.
Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450. предварительно прокаленный при температуре
250 ’С—300 *С в течение 2 ч.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е —Допускается нспользовазь другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же
или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № I).
7.2 Подготовка к испытанию
7.2.1 Подготовка проб —по 4.2.1.
7.3 Проведение испытания
В круглодонную колбу вместимостью 100 см3отвешивают 2 г продукта с погрешностью не бо
лее 0.01 г. В колбу добавляют пипеткой 2 см3этилового спирта. Содержание колбы перемешивают
встряхивателем. Добавляют 10 см-’ соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 2:1. и
содержимое колбы тщательно перемешивают встряхивателем. Колбу соединяют с обратным холо
дильником и реакционную смесь нагревают на водяной бане при температуре (75i2) *С в течение
1ч. Затем в колбу через холодильник добаазяют 10 см3этилового спирта, колбу снимают с бани и
остаазяют для охлаждения.
После охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку, смывают остаток
гидролизата в колбе диэтиловым эфиром, используя для этой цели 25 см’ растворителя. Смесь в во
ронке энергично встряхивают, добаазяют 25 см3петролейного эфира и смесь снова встряхивают.
В случае образования устойчивой эмульсии в делительную воронку добаазяют 10—15
см3этилового спирта. Содержимое делительной воронки встряхивают и остаазяютдля
расслоения. После рассла ивания нижний кислотный слой сливают обратно в круглодонную
колбу, а эфирный слой перели вают ио вторую делительную воронку. Экстракцию липидов из
кислотного слоя повторяют еще два раза так, как описано выше, используя каждый раз смесь 15
см3 диэтилового эфира и 15см3петро лейного эфира. При экстракции кислотный слой
сливают каждый раз в круглодонную колбу, а эфирные слон сливают во вторую делительную
воронку, в которую перенесли первую порцию рас творителей. По окончании экстракции
реакционную смесь отбрасывают, а объединенный экстракт подвергают дальнейшей обработке.
Экстракт дважды промываютдистиллированной водой порция ми по 20 см3. Промывные волы
отбрасывают, а экстракт переносят в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,001 г
круглодонную колбу вместимостью 100 см3.
Растворитель упаривают на ротационном испарителе при остаточном давлении не ниже
50 мм рт. ст. и температуре водяной бани не выше 35 *Сили обычной перегонкой с дефлегматором.
Когда весь растворитель испарится, в колбу добавляют 2 см3ацетона и растворитель упаривают.
После испарения растворителя остаток его удаляют при нагревании в сушильном шкафу. Для этого
колбу помешают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105»2) "С, и пыдержнвают 30 мни.
Затем колбу переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.
Колбу снова помешают в сушильный шкаф, прогревают 15 мин, охлаждают в эксикаторе и вэвешн-
8
120