ГОСТ Р 53218—2008
Фильтр предварительнотщательно промывают разбавленнойазотной кислотой (1:9). Тигель несколько
разополаскиваютгорячейдистиллированнойводойи сливаютв воронку. Объем раствора в колбедово
дятдистиллированной водойдо метки в 50 см3.
Пробу для анализа берут, не нарушая (не взмучивая) осадок. Необходимо одновременно прово
дить контрольныйопыт, включая все стадии анализа (кроме взятия навески испытуемой пробы).
6.2.4 Подвижные формы тяжелых металлов
Подвижные формы тяжелых металлов определяют вацетатно-аммонийном буферном растворе с
pH 4.8. Воздушно-сухую пробу массой 10 гпомещают в коническую колбу вместимостью 100 — 200 см3,
приливают 50 см3 ацетатно-аммонийного буфера. Суспензию взбалтывают в течение 1ч или настаива
ют24ч. Вытяжкифильтруютчерезсухой складчатыйфильтр «белаялента»,повозможностине перено
ся пробу на фильтр. Коставшейся в колбе пробедобавляютеще 50 см3ацетатно-аммонийного буфера,
затем экстрагирование повторяют.
Повторноефильтрованиепроводятвтужеколбу, переносяна фильтрмаксимальную массупробы.
В жидких органических удобрениях тяжелые металлы определяют после фильтрования через
плотныйбеззольныйфильтр. Частицы, оставшиесянафильтре, высушиваютдо воздушно-сухогососто
яния. азатем анализируюткактрадиционные твердые виды органических удобрений.
Одновременно проводят контрольный анализ, включая все его стадии, кроме взятия проб органи
ческогоудобрения. В полученном фильтрате элементыопределяютатомно-абсорбционным методом в
пламени ацетилен-воздух.
6.3 Приготовление растворов
Приготовление растворов необходимо проводить в вытяжном шкафу с соблюдением требований
техники безопасностипо ГОСТ4212. Гарантийныйсрокхранения приготовленныхрастворов 1год. если
не указанодругое.
6.3.1 Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией С(HN03) = 1,0 моль/дм3
Из мерногоцилиндра, вместимостью 100 см3,63,0 см3 концентрированнойазотной кислоты прили
вают к 300 см3дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор охлаждают и
доводят объем до метки в 1000 см3дистиллированной водой, перемешивают.
6.3.2 Приготовление раствора азотной кислоты массовой концентрации 500 г/дм3
Из мерногоцилиндра, вместимостью 500см3.352 см3концентрированнойазотной кислоты раство
ряют в 500 см3дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор охлаждают,
доводят его объем до метки в 1000 см3дистиллированной водой иперемешивают.
6.3.3 Приготовление раствора серной кислоты с молярной концентрацией (1/2 H2S04) —
0,001 моль/дм3
Из мерного цилиндра, вместимостью 10 см3, 5.6 см3концентрированнойсерной кислоты прилива
ют к 500 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, затем объем раствора
доводят до метки в 1000 см3дистиллированной водой. Полученный раствор разбавляют в 100 раз
дис тиллированной водой в соотношении 1:99 и перемешивают.
6.3.4 Приготовление 1%-ного раствора соляной кислоты
Мерным цилиндром отмеряют22.6см3концентрированной соляной кислоты (d = 1.19) и вливаютв
мерную колбу вместимостью 1000см3,предварительно поместив туда 500см3дистиллированной воды,
доводятдо метки в 1000 см3той же водой.
6.3.5 Приготовление ацетатно-аммонийного буферного раствора с pH 4,8
Для приготовления 1 дм3ацетатно-аммонийного буферного раствора берут 108 см3 98 %-ной
уксусной кислоты по ГОСТ 61 и75 см3 25 %-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760. измеряют плотность
уксусной кислоты иаммиакаареометром и потаблицам справочников находят ихмассовыедоли в весо
вых процентах. Если найденные значения массовых долей отличаются от вышеуказанных, объемы
реактивов, необходимыедля приготовления буферных растворов V2, вычисляют поформуле
V2=V,{c,d,y(c2d2).(
1
)
где У, — необходимый объем реактива, см3;
с, — необходимая массоваядоля вощества. %:
с2— найденная массоваядоля вещества, %;
с/, — плотностьзаданной массовой доли вещества, г/см3;
d2— плотность, соответствующая найденной массовойдоли вещества, г/см3.
6