ГОСТ Р 53218—2008
Т а б л и ц а 2
Объем рабочею раствора, см5
БВ
Массовая концентрация металла в растворе
сравнения, мг/дм*
Номер
колбы
свинец.
свинец.
медь
ЦИНК
никель.кадмиймедь
хром
ЦИНК
никель.кадмий
хром
100
20.50.2
31.00.5
4
2.01.0
55.02.0
6 10.05.0
7
15.0
10.0
а
—
15.0
000
0.10.050.5
0.5 0.21.0
1.0 0.52.0
2.0 1.05.0
5.0 2.0 10.0
—
—
15.0
—
—
—
000
0.20.10.05
0.50.50.2
1.01.00.5
2.02.01.0
5.05.02.0
10.0——
15.0——
7 Проведение испытаний
Определение массовой концентрации металлов в растворе золы проводят по следующим анали
тическим линиям: меди — 324,7 нм: цинка — 213,8 нм; свинца — 217.0 нм; кадмия — 368.4 нм; нике ля
— 232.0 нм; хрома — 357,9 нм. Для атомизации используют пламя ацетилен-воздух. Ширину щели
монохроматора, расход газов, ток. питающийлампус полым катодом, устанавливают согласно инструк
циям. прилагаемым к атомно-абсорбционному спектрофотометру (ААС) илампам.
При установкегорелкиотносительнолампысполым катодомдобиваются максимальныхзначений
поглощениядля растворовсравнения. Расходгорючего газа и воздухарегулируюттак,чтобы при распы
лении растворов пламя имело четко очерченный внутренний конус ине гасло при прекращении поступ
ления последующих растворов.
При стабильном режиме работы ААС в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий
анализируемыйметалл, и устанавливаютначалоотсчета.Затем вводятв пламярастворсравнениямак
симальной концентрацииопределяемого металлаи устанавливаютдиапазон шкалы. Вновьвводятпер
вый раствор сравнения, и затем остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них
концентрации металла.
После растворовсравненияв пламя вводятиспытуемые растворы, включая растворконтрольного
опыта. Дляконтролязастабильностью работыААС черезкаждыедесять измерений впламя вводят пер
вый ипоследнийрастворы сравнения. Если при проверке обнаруживаютсяотклонения показанийболее
чем на 5 %. корректируют настройку прибора и последние 10 испытуемых растворов анализируют
заново.
Результат контрольногоопыта недолжен превышать 1/3 содержания металла в исследуемой про
бе с минимальным содержанием металла.
Если показания прибора при анализе растворазолы испытуемой пробы превышаютпоказаниядля
раствора сравнения максимальной концентрации металла, то исходный раствор золы разбавляютпер
вым раствором сравнения, не содержащим определяемый элемент, и повторяют измерение. При таком
же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
При анализе каждой пробы выполняютдва параллельныхопределения, начиная с взятия навески
испытуемой пробы.
При наличии в прибореавтоматизированной системы расчета концентрации по величинеабсорб
ции результаты получаютвединицахконцентрациинаединицуобъема раствора. При ручной обработке
данных строят графикзависимости величины абсорбции от концентрации элемента в растворе.
8 Обработка и оформление результатов
8.1По результатам фотометрирования растворовсравнения при ручной обработкеданныхстро
ят градуировочный график, гденаосиабсциссоткладываютзначениямассовыхконцентраций металла.
млн-1. в растворах сравнения, а поосиординат — соответствующие им показания прибора.
8