ГОСТ Р 53218—2008
8.2 Массовуюдолю металла в испытуемой пробеX. млн1,вычисляют поформуле
у
^ У(С,-Са)(2)
т
где С, — массовая концентрация металла в растворе золы, определяемая поградуировочномуграфи
ку, млн*1;
С0 — массовая концентрация металла в растворе контрольногоопределения, млн-’,
V — объем раствора золы, см3:
т — масса навески, г.
Если растворзолы переданализомбылразбавлен, тополученноезначениеувеличиваютвостоль
ко раз. во сколько был разбавлен раствор золы.
Результаты определения содержания кадмия, свинца, никеля и хрома вычисляют до третьего
десятичного знака и округляютдо второгодесятичного знака, а меди и цинка — до второгодесятичного
знака иокругляютдо первого.
Если расхождение между результатами параллельных определений не превышает допустимое
(X, — Х2) £ 0.01 dX’, где X,. Х2и X’ — результаты первого и второго параллельных определений и их
среднеарифметическое, соответственно, то среднеарифметическое принимают за результат анализа.
В противном случае анализ повторяют. Значение норматива d приведено втаблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Значения внутреннего оперативного контроля (ВОК)
Металл
Диапазон измерения массовой
доли металла. мпи~’(мг/кг)
Значение норматива ВОК. %. Р = 0.95
сходимость (d) п * 2воспроизводимость (О) л = 2
Медь
От 1,0 до 10.0 включ. 16 33
Се. 10.0 » 200.0 » 1S 30
Цинк
От 1.0 до 200.0 включ.1330
Свинец, никель, хром
От 0.1 до 10.0 включ.2648
Кадмий
От 0.1 до 10.0 включ.2648
Абсолютную погрешность результата анализа д рассчитывают по формуле
Д=0,016Х’.
где S— относительная погрешность результата анализа (см.таблицу 1).
Результатанализа представляют в виде (X ± д) млн-’ при Р = 0.95.
Массовуюдолю металла в сухом веществеХс. млн-1(мг/кг). вычисляют поформуле
у -100Х
С“ (100-UV)’
где W — массоваядоля гигроскопической влаги в испытуемой пробе. %.
Массовую долю металла в натуральном продукте Х„. млн-1, вычисляют по формуле
X e(100-W,)
Л ~
V
л
_
------—
-----
>
100
где W, — массоваядоля влаги, определяемая по ГОСТ26713, %.
(
3
)
И)
(5)
9 Контроль точности анализов
Контроль качества измерений в лаборатории предусматриваетоценку стабильности результатов
измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6. Внутренний оперативный контроль включает в
себя контроль сходимости, воспроизводимости и точности результатованализов. При превышении зна
чений внутреннего оперативного контроля проводят повторные анализы. При повторном превышении
указанных нормативов испытания приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетво
рительным результатам, и устраняют их. Сходимость параллельных определений контролируют для
каждой анализируемой пробы согласно 8.2.
Для контроля воспроизводимости используют рабочие пробы. Пробуделят надве равные части и
анализируютв соответствиисметодикой, получаядва результатаанализа в разныхлабораторияхили в
9