ГОСТ Р 53218—2008
6.2 Подготовка проб
6.2.1 Высушивание проб
Фарфоровые чашки (диаметром 12— 13 см) или кюветы из крафт-бумаги (20 х 25 х4 см), предва
рительно пронумерованные, взвешивают.
Вовзвешеннуютарупомещаютисследуемую пробу, выделенную методом квартования изобъеди
ненной пробы. Взвешивание тары, пробы, а такжетары с высушенной пробойпроводятпримассенавес
ки испытуемой пробы: не более 10 г — на весах высокого класса точности с погрешностью не более
0.001 г, более 10 г— на весахсреднего класса точности с погрешностью не более 0,01 г.
Сушку проводят при температуре 60 °С ~ 65 °С до постоянной массы. Перед каждым повторным
взвешиванием тару с пробой охлаждают на лабораторном столе в течение 2 — 3мин. Повторные высу
шивания проводят в течение 1ч. Если разница в результатах взвешиваний не превышает 0,5 % массы
пробы, сушку прекращают. Навеску считают постоянной. Высушенную пробу оставляют на лаборатор
ном столе на 24 ч для доведения ее до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу ссыпают в
банку с крышкой и используют вдальнейшем для озолеиия.
6.2.2 Минерализация проб
Тигли предварительно тщательно моют хромовой смесью (смесьдвухромовокислого калия и кон
центрированной серной кислоты) в растворе моющего средства, затем промывают водопроводной
водой иополаскиваютдистиллированной.
Тигли прокаливают в печи при температуре (525 125) °С в течение 2 ч. охлаждают в эксикаторе и
взвешивают на весахвысокого класса точности. Доведенныйдо постоянной массытигельхранятвэкси
каторе над хлористым кальцием.
В фарфоровыетигли помещаютвысушенныедо воздушно-сухогосостояния навескиорганическо
го удобрения и торфа массой 10 — 20 г. При одновременном анализе из одной навески нескольких эле
ментов берется максимальная проба из указанной навески пробы массой 10 г. Пробу без уплотнения
укладываютв тигель, чтобы в ее нижние слои поступал воздух. Пробой заполняется не более половины
тигля. Тигель с пробой взвешивают на весах высокого класса точности, помещают его в холодную печь
для обугливания пробы и повышают температуру до 200 °С — 250 °С (до появления дыма). При этом
дверца муфельной печи может быть открыта.
После прекращения выделениядыма температуру печи доводятдо (525
а
25) °С иведут прокали
ваниев течение 3 — 5 ч. Отсутствиечастичекугляуказываетна полноеозоление материала. Обуглива
ние навески можно проводить на электроплитке, не допуская воспламенения и выбросов пробы. При
наличии углистых частичек тигель с золой охлаждают на воздухе, золу смачивают дистиллированной
водой, приливают каплями 2 см3 концентрированную перекись водорода или 2 см3 разбавленную азот
ную кислоту (1:1) дозатором или пипеткой с резиновой грушей, тщательно перемешивая стеклянной
палочкой. Частицы, приставшие к палочке, смываютв тигельдистиллированной водой. Водувыпарива
ют и высушивают золу на электроплитке. Тигель помещают в печь и прокаливают при температуре
(525
а
25) *С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Далее тигель с золой прокаливают в течение
30мин при температуре(525 А 25)°С. охлаждаютвэксикаторе ивзвешивают. Прокаливание ивзвешива
ние повторяют до достижения постоянной массы тигля с золой. Разность результатов двух последова
тельных взвешиваний недолжна превышать0.001 г. Озоление проводится, как правило, неодинаковое
количество временидля проб разных видов. Время озоления проб разных видов — различно. При пра
вильном оэолении полученная зола имеет белый, кремовыйили розовый цветбез обугленных частиц.
6.2.3 Кислотная экстракциятяжелых металлов из золы
Определение содержания тяжелых металлов проводятв вытяжке после минерализации анализи
руемого вещества.
Охлажденную и доведенную до постоянной массы золу смачивают несколькими каплями дистил
лированнойводы идобавляют5см3разбавленнойвсоотношении 1:1 солянойкислоты. Тигельставят на
электрическую плиткуи упариваюткислотудо влажныхсолей, недопуская разбрызгиванияи прокалива
ния осадка. Из бюретки или дозатором доливают втигель 10 — 15 см3 разбавленной в соотношении 1:1
азотной кислоты, накрывают тигель часовым стеклом и нагревают на электроплитке до кипения, не
допуская разбрызгивания осадка.
Послеохлаждениятигля проводятотделениерастворазолыотнерастворенногоосадка. Дляэтого
содержимое тигля фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см3 через фильтр «белая лента».
5