ГОСТ Р 53154—2008
растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90
°С. Затем раствор охлаждают до 20 °С. количественно переносят в мерную колбу (с пришлифован ной
пробкой) вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой,
закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Полученный раствор контрольного образца синтетическогокрасителя имеет массовую концентра
цию основного красящего вещества 1 г/дм3. Срок хранения растворов контрольных образцов синтети
ческих красителей в плотно закрытых склянках при температуре 2 вС — 8 гС — 3 мес.
9.4 Градуировка прибора
9.4.1 Рабочие градуировочные растворы (массовой концентрацией 0,025 и0.050 г/дм3) готовят из
растворов контрольных образцов синтетических красителей по 9.3.1. Для этого вносят в две мерные
колбы (с пришлифованными пробками) вместимостью 100 см3 пипетками по 2,5 и 5 см3раствора кон
трольных образцов синтетического красителя соответственно, затем доводят объемы растворов в кол
бах до метки дистиллированной водой, закрывают колбы пробками и тщательно перемешивают. Срок
хранения растворов в плотно закрытых склянках не более двух недель при температуре 2 °С— 8 аС.
9.4.2 Градуировочные растворы концентрацией 0,025, 0.050 г/дм3 отбирают мерной пипеткой в
объеме 0,8 см3в пробирку Эппендорфа и центрифугируют 4 мин при 6000 об/мин для удаления раство
ренного воздуха. Проводят измерение (см. 9.2). Градуировочную характеристику получают, обрабаты
вая полученные экспериментальные данные при помощи программного обеспечения. Градуировка
признается удовлетворительной, если коэффициент корреляции, рассчитанный программой, будет не
менее 0,99. Градуировка прибора обязательно проводится заново в следующих случаях:
при замене капилляра;
при замене хотя бы одного из компонентов буферного раствора.
при изменении рабочего напряжения;
при изменении времени ввода пробы и давления ввода;
при отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.
Пример электрофореграммы приведен в приложении В.
9.4.3 Приготовление раствора для контроля стабильности градуировочной характеристики
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят по 1см3контрольных образцов синтетических краси
телей кармуазин (аэорубин. Е122) и красный очаровательный АС (Е129). разбавляют до метки дистилли
рованной водой и перемешивают. Действительное значение массовой концентрации синтетических
красителей составляет 0,010 г/дм3. Срок хранения раствора в плотно закрытых склянках из темного стек ла
не более двух недель при комнатной температуре. Контрольный раствор используется для проверки
работоспособности прибора и для контроля стабильности градуировочной характеристики.
10 Приготовление пробы и проведение измерений
Исследуемые пробы разбавляют в 10—50 раздистиллированной водой до концентрации анализи
руемых синтетических красителей не более 0,050 г/дм3и центрифугируют 4 мин при 6000 об/мин. Изме
рение проводят по 9.2.
В случае затруднения идентификации какого-либо красителя рекомендуется использовать метод
добавок. Для этого в анализируемую пробу вносится этот краситель с расчетом на увеличение концен
трации на (100 i 50) %, и измерение повторяется. Увеличение высоты соответствующего пика свиде
тельствует о правильной идентификации.
11 Обработка и оформление результатов измерений
11.1Используя электрофореграмму подготовленных проб (см. раздел 10), при помощи програм
много обеспечения к прибору рассчитывают массовую концентрацию соответствующих синтетических
красителей по установленным градуировочным зависимостям (см. 9.4.2). Массовую концентрацию син
тетических красителей в исследуемой пробе, г/дм3. (X) вычисляют по формуле
Х = к С,
(
2
)
где к — коэффициент разбавления пробы (10);
С — концентрация красителя, найденная по градуировочному графику, г/дм3.
5