ГОСТ Р 53154—2008
дой. закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора в плотно
закупоренной емкости при комнатной температуре — две недели.
9.1.5 Раствор трилона Б молярной концентрации 0.05 моль/дм3
В стакан вместимостью 25 см3отбирают навеску (0.465 ± 0.001) г трилона Б. В стакан добавляют
15 см3дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Затем
раствор количественно переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 25
см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой
и тща тельно перемешивают. Срок хранения раствора при комнатной температуре — один мес.
9.1.6 Рабочий буферный раствор
Раствор лимонной кислоты по 9.1.3, раствор тетраметилэтилендиамииа по 9.1.4. раствор трилона
Б по9.1.5 иацетонитрил смешивают вобъемных соотношениях 4:3:1:1. Не допускают хранение рабоче
го буферного раствора более 2 сут с момента приготовления при нормальных условиях в плотно закупо
ренной емкости с пришлифованной или полиэтиленовой пробкой. Полученный рабочий буферный
раствор помещают в пробирки Эппендорфа в количестве 0.8 см3 и центрифугируют 4 мин при
6000 об/мин.
9.2 Подготовка прибора и порядок проведения анализа
9.2.1 Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуа
тации и устанавливают следующие рабочие параметры:
- длина волны — 254 нм или 215 нм;
- напряжение «минус 25 кВ»;
- дозирование пробы — пневматическое при 30 мБар в течение 5 с при напряжении 0 кВ;
- время анализа 12 мин;
- рекомендуется термостатирование капилляра при температуре 25 ’С.
Перед измерениями подготавливают капилляр к работе, промывая его 3.5 % раствором соляной
кислоты (см. 9.1.2) в течение 3 мин. затем дистиллированной водой — 3 мин, затем 4 %-ным раствором
гидроокиси натрия (см. 9.1.1) втечение 3 мин. затем дистиллированной водой в течение 3 мин идалее ра
бочим буферным раствором (см. 9.1.6) втечение 3 мин. Капилляр промывают каждый раз при включении
прибора. Междуанализами капилляр промывают рабочим буфером втечение 2 мин. При сильном загряз
нении капилляра, что проявляется в искажении электрофореграммы, допускается повторение начальной
промывки.
9.2.2. Определение синтетических красителей вградуировочном растворе или исследуемой про
бе проводится путем пневматического дозирования проб (30 мБар. 5с) и регистрации полученных дан
ных в течение 12 мин ввиде электрофореграмм. Процедуры градуировки и анализа исследуемых проб
должны проводиться на одной длине волны.
Первое измерение на каждой порции буфера повторяют не менее двух раз. При сильном расхож
дении результатов первый отбрасывают. Содержимое одной пробирки с рабочим буферным раствором
можно использовать для выполнения не более пяти измерений.
9.3 Приготовление градуировочных растворов
9.3.1 Приготовление исходных растворов синтетических красителей
В необходимое число стаканов вместимостью 50 см3каждый отбирают навески стандартных син
тетических красителей с записью результата до четвертого знака.
Массу навески стандартного синтетического красителя т, г, рассчитывают с учетом массовой
доли основного красящего вещества в образце по формуле
т = 100— .(1)
х
где 0.1 — масса основного красящего вещества, содержащегося внавеске стандартного синтетическо
го красителя, г,
X — массовая доля основного красящего вещества в стандартном синтетическом красителе. %;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Массовую долю основного красящего вещества X в стандартном синтетическом красителе опре
деляют в соответствии с приложением Б.
В каждый стакан с навеской стандартного синтетического красителя прибавляют 20 см3дистилли
рованной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации
4