ГОСТ Р 53581—2009
9.3 Переносят (2
1
0.2) гоксида цинка, насыпая его в виде горки вчистую, сухую чашкудля прока
ливания.
9.4 Делают углубление в центре насыпанного горкой оксида цинка подходящим стержнем (стер
жнем мешалки).
9.5 Отбирают пипеткой образец бензина (7.2, таблица 1) в углубление в порошке оксида цинка,
сделанное по9.4.
Предупрождение — Вдополнение кдругим предосторожностям следуетохладить чашкудля про
каливания перед добавлением дополнительных аликвот бензина, чтобы избежать воспламенения.
Записывают температуру топлива, если содержание фосфора необходимо знать при температуре
15,6
°С.
иделают корректировку всоответствии с 10.2.
П р и м е ч а н и е — Для 10см3образцаиспользуютмногократноедо6авлениеишприц. Держат кончик иглы
приблизительно на 2/3 глубины слоя оксида цинка и медленно выдавливают 2 см3 образца; быстрая подача образ ца
может привести к низким результатам. Ждут достаточное количество времени, чтобы оксид цинка поглотил бен зин.
Следуют процедуре 9.6. Охлаждают чашку до комнатной температуры. Повторяют процедуры по 9.5 и 9.8, пока весь
образец не будет сожжен.
9.6 Засыпают образец небольшим количеством свежего оксида цинка из бутыли для реактива
(используют верхний край маленького шпателя, чтобы порция составляла приблизительно0,2 г). Слегка
постукивая посторонам чашки для прокаливания, уплотняют оксид цинка.
9.7 Готовят холостой опыт, используя то же самое количество оксида цинка вчашке для прокали
вания.
9.8 Поджигают бензин, используя пламя от горелки Бунзена. Дают бензину полностью сгореть.
9.9 Помещают чашки для прокаливания с образцом и холостым образцом в горячую муфельную
печь с температурой от 621 °С до 704 °С на 10 мин. Извлекают и охлаждают чашки для прокаливания.
Когда края чашек для прокаливания достаточно охладятся, извлекают оксид цинка. Снова помещают
чашки вмуфельную печь на 5 мин. Извлекают и охлаждают чашки для прокаливания до комнатной
тем пературы. Вышеупомянутой обработки обычно достаточно, чтобы сжечь сажу. Если сажа от
прокалива ния полностью несгорела, помещаютчашкувпечь на дополнительные периоды
прокаливания по5 мин.
П р и м е ч а н и е — Процедура по 9.9 может быть завершена при нагревании чашки для прокаливания
горелкой Meker при постепенном увеличении интенсивности нагрева, пока сажа на стенках чашки не сгорит полнос
тью; после чего ее охлаждают до комнатной температуры.
9.10 В каждую чашку для прокаливания переносят пипеткой 25 см3H2S04 (1 + 10). при этом тща
тельно смывают серной кислотой из пипетки все следы оксида цинка со стенокчашки.
9.11 Накрывают чашкудля прокаливания часовым стеклом изборосиликатного стекла инагрева
ют чашку на горячей плитке до полного растворения оксида цинка.
9.12 Фильтруют раствор через бумажный фильтр вмерную колбу вместимостью 100 см3. Ополас
кивают часовое стекло ичашку несколько раз дистиллированной водой (не более 25 см3), ипромывные
воды фильтруют через тот же фильтр вмерную колбу.
9.13 Готовят реактив молибдат-гидразин.
9.14 Пипеткой добавляют 50 см3реактива молибдат-гидразина в каждую мерную колбу вмести
мостью! 00 см3. Немедленно перемешивают содержимое колбы, вращая ее вручную.
9.15 Доводятсодержимое колбыводой до метки ихорошоперемешивают. После перемешивания
вынимают пробки из колб.
9.16 Помещают колбы вместимостью 100см3вбаню, поддерживающую постоянную температуру
от 82,2 °С до 87,8 °С, на 25 мин так. чтобы содержимое колб было ниже уровня жидкости вбане.
9.17 Затем переносятколбывохлаждающую баню ибыстроохлаждаютсодержимоедо комнатной
температуры.
П р и м е ч а н и е — Помещаютхимическичистыйтермометрводнуизколб,чтобы проверить температуру.
9.18 Перед измерением спектральной поглощающей способности образцы оставляют на некото
рое время при комнатной температуре.
П р и м е ч а н и е — Проявившийся цвет устойчив не менее 4 ч.
9.19 Устанавливают спектрофотометр на длину волны, соответствующую максимуму поглоще
ния. как определено в8.9. Настраиваютспектрофотометр на нулевое поглощение, используя дистилли
рованную воду. Если используют двулучевой спектрофотометр, помещают дистиллированную воду в
обе ячейки.
5