ГОСТ Р 53581—2009
6.5 Смешанный реактив молибдат-гидразин
В мерную колбу вместимостью 100 см3,содержащую приблизительно 50 см3воды, пипеткой пере
носят25см3раствора молибдата аммония, добавляютпипеткой 10см3раствораH2NNH2•H2S04идово
дят до метки водой.
П р и м е ч а н и е — Данный реактив нестабилен и должен использоваться в течение четырех часов. Его
готовят непосредственно перед использованием. На каждое определение (включая холостой опыт) используют 50
см3 реактива молибдат-гидразина.
6.6 Стандартный исходный раствор фосфорсодержащего соединения (1,00мгР/см3)
Сушат приблизительно5 гдигидрофосфата калия (КН2Р04)всушильном шкафу (термостате) при
температуреот 105 °Сдо110 °С втечение трех часов. Растворяют (4.393
1
0.002) гуказанного реактива в
150 см3измеренной градуированным цилиндром серной кислоты H2S04(1 + 10)(6.8), содержащейся в
мерной колбе вместимостью 1000 см3;доводят до метки водой.
6.7 Стандартный раствор фосфорсодержащего соединения (10.0 мкг Р/см3)
10 см3исходного стандартного раствора фосфорсодержащего соединения переносят пипеткой в
мерную колбу вместимостью 1000 см3идоводят до метки водой.
6.8 Серная кислота (1 ♦ 10)
(Предупреждение — Концентрированная серная кислота вызывает серьезные ожоги. Сильный
окислитель). (Предупреждение — Вдополнение к другим предосторожностям следует защищатьлицо
маской, иметьрезиновые перчатки ирезиновый фартукпри добавлении концентрированной серной кис
лоты кводе). Используя градуированные цилиндры для измерения, добавляют медленно, непрерывно
перемешивая. 100 см3H2S04(относительная плотность — 1.84) в 1дм3воды влабораторном стакане,
помещенном вбаню с холодной водой.
6.9 Оксид цинка
(Предупреждение — См. 6.8.). (Предупреждение — Высокая плотностьоксида цинка может при
вести кразбрызгиванию. Плотность приблизительно 5.5 г/см 3была признана удовлетворительной).
6.10 Образцы контроля качества (QC) (QC образцы) предпочтительно должны быть образцами
одного или более жидких нефтепродуктов, которые являются стабильными и представительными. Эти
QC образцы могут быть использованы для проверки достоверности результатов процесса испытания
(раздел 11).
7Отбор проб
7.1 Пробы отбирают всоответствии АСТМ Д 4057.
7.2 Используют таблицу 1для выбора объема образца.
Т а б л и ц а 1
Фосфор, мпдм!
Эквивалент. п’галпон
Объем.си1
2.5—40
0.01—0.15
1.00
1.3—20
0.005—0.075
2.00
0.9— 13
0,0037—0.05
3.00
1 или менее
0,0038 или менее
10.00
П р и м е ч а н и я
1 При использовании 10 см3 образца сжигают аликвоту 2 см3 образца в тех же самых 2 г оксида цинка: дают
оксиду цинка охладиться перед добавлением следующей аликвоты 2 см3 бензина.
2 Для образца объемом 10 см3 используют многократное добавление, используя шприц.Держат носик иглы
приблизительно на 2/3 глубины слоя оксида цинка и медленно выдавливают 2 см3 образца; быстрая подача образ ца
может привести к заниженным результатам.Даютдостаточное количество времени, чтобы оксид цинка поглотил
бензин. Следуют процедуре по9.6. Охлаждают чашку для прокаливания (выпаривания)до комнатной температуры.
Повторяют процедуры 9.5 и 9.8. пока весь образец не будет сожжен.
3