ГОСТ Р 53581—2009
8 Калибровка
8.1 Бюреткой или мерной пипеткой переносят 0.0; 0.5; 1.0; 1.5:2.0; 3.0; 3.5 и 4.0 см3стандартного
раствора фосфорсодержащего соединения (6.7) вмерные колбы вместимостью 100 см3каждая.
8.2 Добавляют пипеткой 10 см3 H2S04 (1 + 10) (6.8) в каждую мерную колбу. Перемешивают
немедленно, вращая колбы вручную.
8.3 Готовят реактив молибдат-гидразин (6.5). Готовят достаточный объем реактива, исходя из
числа испытуемых образцов.
8.4 Переносят пипеткой 50 см3реактива молибдат-гидразина вкаждую мерную колбу. Немедлен
но перемешивают, вращая колбу вручную.
8.5 Доводят водой до метки.
8.6 Содержимое каждой колбы хорошо перемешивают и колбу помещают в баню, поддерживаю
щую постоянную температуру, чтобы уровень содержимого находился ниже уровня бани. Поддержива
ют температуру бани от 82,2 °С до 87.8 X втечение 25 мин.
П р и м е ч а н и е — Если температура горячей водяной бани падает ниже 82.2 "С. то проявление цвета а
этих условиях не сможет завершиться.
8.7 Переносят колбу вохлаждающую баню ибыстро охлаждаютсодержимоедо комнатной темпе
ратуры. Не позволяют охладиться образцу более чем на 2.8 X ниже комнатной температуры.
П р и м е ч а н и е — Помещают чистый термометр в одну из колб, чтобы проверить температуру.
8.8 После охлаждения колб до комнатной температуры вынимают их из охлаждающей водяной
бани и оставляют на 10 мин при комнатной температуре.
8.9 Используя 2.0 см3 стандартного раствора фосфорсодержащего соединения в ячейке разме
ром 5 см. определяютдлинуволны вобласти поглощенияоколо 820 нм. при которойнаблюдается макси
мум поглощения. Длина волны, дающая максимум поглощения, недолжна превышать 830 нм.
8.9.1 Используя фотоэлемент, чувствительный ккрасному цвету, и ячейку размером 5 см. коррек
тируют спектрофотометр на нулевое поглощение при длине волны, соответствующей максимуму погло
щения. используя дистиллированную воду. Если используют двулучевой спектрофотометр, помещают
дистиллированную воду вобе ячейки. Используют длинуволны, соответствующую максимуму поглоще
ния. при определении показаний калибровки и будущих показаний образца.
8.9.2 Допустимо использование ячеек размером 1 см для более высоких значений содержания
фосфора.
8.10 Измеряютспектральную поглощающуюспособность каждогокалибровочногообразца, вклю
чая холостой (0.0см3стандартногораствора фосфорсодержащего соединения), при длине волны, соот
ветствующей максимуму поглощения с дистиллированной водой в ячейке сравнения. Следует
соблюдать осторожность, чтобы избежать возможного загрязнения. Если спектральная поглощающая
способность холостого опыта превышает 0.04 (для ячейки размером 5 см), проверяют источник загряз
нения. Результаты следует признать недействительными и повторить испытание со свежими реактива
ми вчистой стеклянной посуде.
8.11 Корректируют спектральную поглощающую способность каждого стандартного раствора
вычитанием поглощения холостого опыта (0.0 см3стандартного раствора фосфорсодержащего соеди
нения).
8.12 Строят кривую калибровки в координатах; корректированная спектральная поглощающая
способность каждого стандартного раствора — содержание фосфора, микрограммы. Один кубический
сантиметр стандартного раствора фосфорсодержащего соединения содержит 10 мкг фосфора.
9 Проведение испытания
9.1 Перед использованием всю стеклянную посуду моют свободной от примесей кислотой или
моющим средством, не содержащим коммерческих моющих средств. Эти составы часто содержат
щелочные фосфаты, которые прочно адсорбируются стеклянными поверхностями и не удаляются
обычным ополаскиванием. Желательно изначально отобрать специальную стеклянную посуду для
определения фосфора.
9.2 Следует соблюдать обычные меры предосторожности при чистке ипроведении процедурдля
предотвращения загрязнения, чтобы получить удовлетворительную точность результатов испытания
при малых содержаниях фосфора.
4