ГОСТ Р 53657—2009
Приложение А
(рекомендуемое)
Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов
при реализации методик анализа в лаборатории
Контроль точности результатов анализа включает в себя контроль повторяемости, внутрилабораторной пре
цизионности. правильности и воспроизводимости.
Объем и периодичность проведения отдельных видов контроля устанавливают а каждой лаборатории в зави
симости от количества выполняемых определений каждого элемента, характера и состояния аналитических работ
(смена реактивов, растворов, аппаратуры,длительный перерыв в работе ит. д.). руководствуясь рекомендациями (4).
(5] и (6).
При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При по
вторном получении отрицательных результатов выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и
устраняют их.
А.1 Оперативный контроль повторяемости
Образцами для хонтроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — предел повторяемости гдля результатов л параллельныхопределений (л = 2) или кри
тический диапазон Cf?0fls<4) (см. таблицу 1).
Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, получен
ных при анализе пробы, с нормативом.
А.2 Оперативный контроль внутрилабораторной прецизионности
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — предел внутрилабораторной прецизионности Я„(см. таблицу 1).
Для контроля внутрилабораторной прецизионности сравнивают два результата анализа одной и той же про
бы. полученные одним и тем же методом в соответствии с настоящим стандартом в разных условиях (время, калиб
ровка. оператор, оборудование, реактивы) а пределах лаборатории.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
l* ,- X 2| SRn.
(А.1)
где X, и Х} — результаты анализа пробы;
Rn— значение предела внутрилабораторной прецизионности.
Предел внутрилабораторной прецизионности не превышает предела воспроизводимости R, нормированного
в методике анализа, и оценивается лабораторией в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-3 или ГОСТ Р ИСО 5725-6.
А.З Оперативный контроль правильности
Контроль правильности проводят при помощи стандартных образцов состава железной руды или концентра
та или по альтернативному (независимому) методу.
Норматив контроля процедуры выполнения измерений К. приведен в таблице 1.
А.3.1 Оперативный контроль правильности по стандартным образцам
Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315. близкие по
составу к анализируемым пробам настолько, чтобы изменения методики не требовалось, и. по возможности, близ кие
к пробам по массовой доле определяемого элемента.
Анализ стандартного образца состава железной руды или концентрата проводят одновременно с анализом
проб в соответствии с настоящим стандартом.
Результат анализа стандартного образца сравнивают с аттестованной характеристикой элемента в стандар
тном образце.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|X -X .,|sK „.(А.2)
где X — результат определения массовой доли элемента в стандартном образце, полученный из результатов п
единичных определений.
X.. — аттестованное значение массовой доли элемента а стандартном образце;
Кп— норматив контроля процедуры выполнения измерений (см. таблицу 1).
7