ГОСТ Р 53657—2009
6 Оборудование, реактивы, растворы и требования кним
Для проведения анализа применяют:
- электроплиты, обеспечивающие температуру нагрева до 250 X ;
- дистилляторы, обеспечивающие получение качества дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру не менее (100 ± 5) X ;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104 (высокого (II) класса точности] или другого типа, обеспечива
ющие погрешность взвешивания не более ± 0,2 мг;
- стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 500 см3;
- колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 и 500 см3;
- цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25. 50. 100 см3;
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 5 см3;
- бюретки по ГОСТ 29251 вместимостью 25 или 50 см3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1.1:9;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 2:1;
- смесь кислот: к 800 см3 воды приливают 100 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают,
затем добавляют 100 см3ортофосфорной кислоты,
- аммония фторид по ГОСТ 4518. раствор 400 г/дм3 (хранят в полиэтиленовом сосуде);
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если калий двухромовокислый имеот квалификацию
ч.д.а, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г калия двухромовокислого рас
творяют в 150 см3воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой
струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор водой со льдом и
выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой,
сушат 2—3 ч при температуре (100
1
5) °С. растирают в порошок иокончательно высушивают притемпе
ратуре от 180 X до 200 X в течение 10—12 ч;
- натрий фтористый по ГОСТ 4463;
- натрия гидрокарбонат по ГОСТ 4201 и раствор 40 г/дм3;
- дифениламин-4-сульфокислоты натриевую соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор
по [1], растворс массовой концентрацией0.8 г/дм3;0.8 гдифениламиносульфоната натрия растворяют в
100 см3 воды. После приготовления раствор следует хранить в склянке из темного стекла.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается вместо дифениламиносульфоната натрия использовать дифениламиносульфонат бария.
2 Допускается использование других видов оборудования и реактивов с метрологическими и техническими
характеристиками, не уступающими стандартизованным (проверка точности по результатам внутрилабораторного
контроля с применением стандартных образцов состава).
7 Подготовка к проведению анализа
7.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 15054.
7.2 Приготовление стандартных растворов
Титрованные растворы калия двухромовокислого: 3.4122 г (раствор А) или 1.3649 г (раствор Б) ка
лия двухромовокислого, высушенного при температуре от 140 X до 150 X до постоянной массы, поме
щают в стакан вместимостью 300 см3и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б соответствует 0.002 г оксида железа (II). 1 см3 раствора А соответствует 0.005 г
оксида железа (II).
При приготовлении титрованного раствора из неперекристаллизованного калия двухромовокисло
го, квалификации ниже ч.д.а. титр его необходимо установить по стандартным образцам, аттестован
ным на массовую долю Fe (II) в соответствии с ГОСТ 8.315, близких по химическому составу к
анализируемым пробам, проводя их через весь ход анализа (см. 8.1—8.3)
з