ГОСТ Р 53657—2009
8 Проведение анализа
8.1 Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1.000 г при массовой доле желе
за (II)до 2.5 % в пересчете на оксид. 0,500 г при массовойдоле от2.5 %до 5 % или 0,250 г при массовой
доле более 5 % помещают в коничесхую колбу вместимостью 250 или 500 см3, прибавляют 0.5 г
фтори да натрия или 1см3раствора фторида аммония и 1—2 г гидрокарбоната натрия, приливают 50
см3соля ной кислоты, разбавленной 2:1. или 30 см3 соляной кислоты (р = 1.19 г/см3). После этого
быстро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Вместо отводной трубкидля изоляции раствора от
возду ха можно использовать клапан Бунзена или гидрозатвор любой конструкции, заполненный
содовым раствором (например, насадку Конта—Геккеля). Конец отводной трубки помещают в стакан
вместимос тью 100 см3, содержащий 20—30 см3 раствора гидрокарбоната натрия. Содержимое
колбы быстро нагревают до кипения и слабо кипятят до полного разложения навески.
При растворении не допускается прекращение кипения во избежание засасывания раствора гид
рокарбоната натрия и попадания воздуха в реакционную колбу.
8.2 После растворения, не вынимая отводной трубки из стакана с раствором гидрокарбоната на
трия, колбу снимают с плиты и быстро охлаждают.
При охлаждении раствор гидрокарбоната натрия засасывается в колбу. После охлаждения рас
твора колбу открывают, промывают трубки водой, приливают 100 см3смеси кислот, разбавляют водой
до объема 300 см3(или 150 см3), добавляют 2 см3раствора дифениламиносульфоната натрия и титру
ют раствором калия двухромовокислогодо момента изменения окраски раствора из зеленой или сине
вато-зеленой до фиолетовой, устойчивой в течение нескольких секунд.
При массовой доле оксида железа (II) в анализируемом материале до 15 % при титровании ис
пользуют раствор Б, при массовой доле оксида железа (II) более 15 % — раствор А.
Одновременно через все стадии анализа проводят холостой опыт.
8.3 При содержании в пробе металлического железа анализ проводят следующим образом: на
веску. масса которой указана в 8.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 или 500 см3, при
бавляют 0,1 г гидрокарбоната натрия, 10—15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, накрывают
часовым стеклом, нагреваютдо кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем в колбу прибавляют 0.5 гфто
рида натрия. 2 г гидрокарбоната натрия идалее продолжают, как указано в 8.1 и8.2. Металлическоеже
лезо определяют по ГОСТ 23581.11. результат пересчитывают на оксид железа (II) и вносят поправку в
результат определения железа (II).
9 Обработка результатов
9.1Массовую долю железа (II) в пересчете на оксид железа X. в процентах, вычисляют по фор
муле
где С — массовая концентрация раствора калия двухромовокислого (титранта) по оксиду железа (II),
г/см3;
V— объем раствора титранта. израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; V,
— объем раствора титранта. израсходованный на титрование раствора холостого опыта, см3; т —
масса навеска пробы, г,
К — коэффициент пересчета массовойдоли оксида железа (II) на массовую долю его в сухом мате
риале (см. ГОСТ 23581.0).
9.2Массовуюдолю железа (II) в пересчете на оксидX. в процентах, в пробах, содержащих метал
лическое железо, вычисляют по формуле
(D
т
(
2
)
т
где 1,29 — коэффициент пересчета железа металлического на оксид железа (II);
X, — массовая доля металлического железа, %.
4