ГОСТ Р 53657—2009
А.3.2 Оперативный контроль правильности по альтернативному (независимому) методу
Результаты анализа одних и тех же проб, полученные по двум принципиально различающимся стандартизо
ванным методам или по какому-либо другому аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую
погрешность стандартизованного метода, сравнивают.
Норматив контроля рассчитывают в соответствии с рекомендациями (4).
А.4 Оперативный контроль воспроизводимости
Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:
- между двумя лабораториями.
- при проверке совместимости результатов определений, полученных при сравнительных испытаниях (при
проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — критическая разность CD0B1согласно настоящему стандарту.
Для контроля воспроизводимости сравнивают результаты анализа одной и той же пробы, выполненные
одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, разными операторами, с использованием различного
оборудования в соответствии с настоящим стандартом, в разных лабораториях.
Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости, оценивают сравнением
разности этих результатов с критической разностью С0оаь по формуле
|Х ,-Х 2| <СО0Ла.(А.З)
где X, и Хг — результаты определения массовой доли компонента, полученные в первой и второй лабораториях со
ответственно.
Значения критической разности С0оаьвычисляют по формулам (А.4)— (А.6) в том случае, когда результаты
анализа рассчитаны: как среднеарифметическое результатов двух параллельных определений в обеих лаборато
риях — по формуле (А.4), как среднеарифметическое результатов двух параллельных определений в первой лабо
ратории и среднеарифметическое результатов четырех определений во второй лаборатории — по формуле (А.5): как
среднеарифметическое результатов четырех определений в обеих лабораториях — по формуле (А.6):
c
o
e
Bi« V «
2
-
0^
:(
А
4
>
со0яь
■
J
r
1 -
0
.
6 3
л
2 .t A -5 >
CD0Э4« J
r
* -0.75
с
2.(А-6)
где/? — предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности
Р = 0.95) (см. таблицу 1);
г —предел повторяемости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности Р - 0.95)(см.
таблицу 1).
Значения критической разности CDoat вычисляют по формулам (А.7) и (А.8) в том случае, когда результаты
анализа рассчитаны: как среднеарифметическое результатов двух параллельных определений в первой лаборато
рии и как медиана во второй лаборатории — по формуле (А.7); как среднеарифметическое результатов четырех
определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории — по формуле (А.8):
CDoas « -JR1-0.60г2;(А-7)
СО09ь = JR1 -0,73
т
2.(
а
-8)
Значения критической разности С0О9Ьвычисляют по формуле (А.9). когда результаты анализа рассчитаны
как медиана в обеих лабораториях:
r
С0оа!>= <J * -0.70г2.(А-9)
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата анализа, выполненные двумя лабо
раториями. и в качестве окончательного результата используют их общее среднеарифметическое.
В противном случае выясняют причины наличия противоречий между результатами двух лабораторий (нали
чие систематической ошибки анализа в одной из лабораторий, различие между испытуемыми пробами) и применя
ют необходимые корректирующие меры (совместный отбор и подготовка пробы, участие референтной
лаборатории и др.) в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3 и 5.3.4).
А.5 Контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории
Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности результатов анализа в лаборатории
разрешается проводить по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) или по рекомендациям (4J. (5) и (6).
8