ГОСТ Р 53641—2009
Т а б л и ц а 1
Номер пробирки
Объем основного
раствора
cm j
Объем раствора
трихлоруксусной кислоты
массовой концентрации
50 г/дм3
Массовая концентрация
фенола
в
стандартном
растворе мкг
№
1
Мг 2
N? 3
N? 4
N? 5
№ 6
0
0.25
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
2.25
2.0
1.5
1.0
0.5
0
5
10
20
30
40
6.4.2 В каждую пробирку добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
0.5 моль/дм3, перемешивают, выдерживают 10 мин.добавляют 1.5см3реактива Фолина. разведенного
дистиллированной водой в соотношении 1:2. иснова перемешивают.
Через30 мин в кювете с толщиной поглощающегосветслоя 10мм измеряютоптическую плотность
растворов поотношению к контрольному раствору (пробирка No 1) придлине волны (600 ± 10)нм.
6.4.3 По полученным средним данным из трех основных растворов строят градуировочный гра
фик. Пример построения градуировочногографикадля определения массовойдолифенола приведен в
приложении А.
6.5 Приготовление испытуемого раствора
Из подготовленной к испытанию пробы берут две навески массой по 1 г (результат взвешивания
записываютдо третьегодесятичного знака) ипереносят вдве пробирки — опытную иконтрольную.
В пробирки вносят по 10 см3 цитратного буфера pH 6,5. тщательно перемешивают стеклянной
палочкой и настаиваютв течение 20 мин при комнатнойтемпературе, периодически перемешивая.
В контрольную пробиркудобавляют5 см3растворатрихлоруксуснойкислоты массовой концентра
ции200г/дм3, перемешиваюти добавляют5 см3растворадинатриевойсоли феиилфосфорной кислоты
массовой концентрации 2г/дм3, выдерживают 10 мин и фильтруют.
Вопытную пробиркудобавляют 5см3 раствора динатриевой соли феиилфосфорной кислоты мас
совой концентрации 2 г/дм3и помещают в ультратермостат при температуре (39
а
1) °С на 1 ч, затем
добавляют 5 см3 раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3, выдерживают
10 мин ифильтруют.
7 Проведение измерений
7.1 Для проведения цветнойреакции из контрольной иопытной пробирокотбираютпо2.5 см3без-
белкового фильтрата. Цветную реакцию проводят по 6.4.2.
7.2 По градуировочному графикуопределяют массовуюдолю фенола в пробирках.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Массовую долю фенола. X. %. вычисляют поформуле
х
=—с_2о_ 1оо(1)
т -2&■
106
где С — масса фенола, найденная поградуировочномуграфику, соответствующаяоптической плотнос
ти, найденной по разности плотностей в опытной иконтрольной пробирках (О, - D2), мкг;
20 — разведение навески, см3;
т — массаанализируемой пробы, г;
2.5 — объем фильтрата, отобранныйдля цветной реакции, см3;
10е — коэффициент пересчета в г;
О, — оптическая плотность раствора в опытной пробирке;
D2— оптическая плотность раствора в контрольной пробирке.
Вычисление проводятдо четвертого знака после запятой.
8.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ных измерений, полученныхв условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
4