ГОСТ Р 53641—2009
Бумага фильтровальнаялабораторная по ГОСТ 12026.
Груша резиновая.
Кислоталимонная по ГОСТ 3652. х.ч.
Натрий лимоннокислый 5.5-водный по ГОСТ 22280, ч.д.а.
Фемилфосфорной кислоты динатриевая соль, ч, свежеприготовленный раствор массовой концен
трации 2 г/дм3.
Кислота трихлоруксусная кристаллическая, ч. растворы массовой концентрации 50 и 200 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ4328. х.ч.. раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм3.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенол по ГОСТ 23519маркиА.
Толуол по ГОСТ5789. ч.д.а.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, х.ч.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931. ч.д.а.
Литий сернокислый 1-водныйс массовойдолей основного вещества не менее 97 %.
Кислотаортофосфорная по ГОСТ 6552. х.ч.. плотностью 1,72 г/см3.
Кислотасоляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1.19 г/см3.
Бром по ГОСТ4109. х.ч.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками,
оборудования с техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных в настоя
щем стандарте.
6 Подготовка к испытанию
6.1 Приготовление цитратного буфера
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде растворяют 13.88 1 0.005 г
лимоннокислого натрияи 0.588±0.0005г лимоннойкислоты, доливаютдистиллированной водой до мет
ки и перемешивают. pH буфера 6,5. Затем добавляют 1 см3толуола. Срок хранения раствора в холо
дильнике при температуре (4 ♦1)°С — не более 12сут.
6.2 Приготовление реактива Фолина
100 г вольфрамовокислого натрия и 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 700 см3дис
тиллированной воды. К растворудобавляют 50см3ортофосфорнойкислоты и 100 см3солянойкислоты.
Смесь осторожно кипятят в течение 10 ч в колбе вместимостью 2000 см3с обратным холодильником,
после чего охлаждают при комнатной температуре. Затем добавляют 150 г сернокислого лития. 50 см3
дистиллированной воды инесколькокапельброма. Остатокбромаотгоняюткипячением смеси в вытяж
ном шкафу, охлаждают, переносятв мерную колбувместимостью 1000см3,доводятобъемдистиллиро
ванной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Приготовленный реактив Фолина должен быть
золотисто-желтого цвета без зеленого оттенка. Срок хранения реактива Фолина в склянке с притертой
пробкой в темном месте — не более 6 мес.
Допускается применение готового реактива Фолина.’
6.3 Приготовление основного раствора
На лабораторных весах взвешивают 2,0 г фенола с записью результата до третьего знака после
запятой, растворяютв воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3,доводят объем до метки и переме
шивают. Отбираютпипеткой с помощью резиновой груши 5см3раствора в колбувместимостью 500см3,
добавляютоколо 300см3дистиллированной воды, вносят25 г кристаллическойтрихлоруксусной кисло
ты. После растворения содержимоеколбыдоводятдо меткидистиллированной водой иперемешивают.
Полученный основной раствор содержит20 мкг фенола в 1см3.
6.4 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят триосновных раствора.
6.4.1 Приготовление градуировочных растворов
Из каждого основного раствора готовят шесть градуировочных растворов. Для этого в соотве
тствиистаблицей 1 впробирки вместимостью25см3вносят основной растворфенолаидоводятобъем в
каждой пробиркедо 2.5 см3,добавляя соответствующийобъем раствора трихлоруксусной кислоты мас
совой концентрации 50 г/дм3.
1,2-Naphthoqumone-4-suIfonicacid sodium salt, фирма «Пика», номер по каталогу — 47641.
3