ГОСТ Р 53658— 2009
Приложение А
(рекомендуемое)
Рекомендуемый порядок контроля точности и стабильности результатов
при реализации методик анализа в лаборатории
Контроль точности результатов анализа включаетв себя контроль повторяемости, внутрилабораторной пре
цизионности. правильности и воспроизводимости.
Объем и периодичностьпроведения отдельных видов контроля устанавливают в каждой лаборатории в зави
симости от количества выполняемыхопределений каждого элемента, характера и состояния аналитических работ
(смена реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и т. д.). руководствуясь рекомендациями
Р1. И) и (5).
При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При
повторном получении отрицательных результатов выясняют причины неудовлетворительных результатов контро
ля и устраняют их.
А.1 Оперативный контроль повторяемости
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — предел повторяемости гдля результатов
п
параллельных определений(л * 2) или кри
тический диапазон СЯ0-Э5(4)(см. таблицу 1).
Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, получен
ных при анализе пробы с нормативом.
А.2 Оперативный контроль внутрилабораторной прецизионности
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — предел внутрилабораторной прецизионности /?п(см. таблицу 1).
Для контроля внутрилабораторной прецизионности сравнивают два результата анализа одной и той же про
бы. полученные одним и тем же методом в соответствии снастоящим стандартом в разных условиях (время, калиб
ровка. оператор, оборудование, реактивы) в пределах лаборатории.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
рГ, - Х 2| S ft„.(А.1)
где X, и Х2
—
результаты анализа пробы.
/?л — значение предела внутрилабораторнойпрецизионности.
Предел внутрилабораторной прецизионности не превышает предела воспроизводимости
R.
нормированно
гов методике анализа, иоценивается лабораторией всоответствии с ГОСТ РИСО 5725-3 или ГОСТ РИС05725-6.
А.З Оперативный контроль правильности
Контроль правильности проводят при помощи стандартныхобразцов состава железной руды или концентра
та или по альтернативному (независимому) методу
Норматив контроля процедуры выполнения измерений КП приведен в таблице 1.
А.3.1 Оперативный контроль правильности по стандартным образцам
Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315, близкие по
составу к анализируемым пробам настолько, чтобы изменения методики не требовалось, и. по возможности, близ
кие кпробам по массовой доле определяемого элемента.
Анализ стандартного образца состава железной руды или концентрата проводят одновременно с анализом
проб в соответствии с настоящим стандартом.
Результат анализа стандартного образца сравнивают с аттестованной характеристикой элемента в стан
дартном образце.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|X -X J S *n.<А-2)
гдеХ — результат определения массовой доли элемента в стандартном образце, полученный из результатов л
единичных определений;
Хаг — аттестованное значение массовой доли элемента в стандартном образце.
КП— норматив контроля процедуры выполнения измерений (см. таблицу 1).
А.3.2 Оперативный контроль правильности по альтернативному (независимому) методу
Результаты анализа одних и тех же проб, полученные подвум принципиально различающимся стандартизо
ванным методам или по какому-либо другому аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую
погрешность стандартизованного метода, сравнивают.
Норматив контроля рассчитывают в соответствии с рекомендациями (3).
А.4 Оперативный контроль воспроизводимости
Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:
7