ГОСТ Р 53658— 2009
8.8 Градуировочный график допускается строить по стандартным образцам, аттестованным на
массовую долю меди в соответствии с ГОСТ 8.315. близких по химическому составу канализируемым
пробам, проводя их через весьход анализа (см. 8.1— 8.4).
П р и м е ч а н и е — Поскольку диапазон пропорциональности величины абсорбции массы меди в растворе
зависит от чувствительности применяемых приборов, предлагаемые концентрации градуировочных растворов сле
дует считать рекомендуемыми.
8.9 Растворы проб и холостого опыта, приготовленные в соответствии с 8.1— 8.7. а также градуи
ровочные растворы распыляютв воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют абсорбцию при длине вол
ны 324,8 или 327,7 нм. Условия измерения и режим («поглощение», «концентрация») подбирают в
соответствии с типом используемого прибора. При любом режимеизмерений в ходе установления зави
симости аналитическогосигнала отконцентрациимеди необходимоучитывать величинуабсорбции гра
дуировочного раствора, не содержащего меди, а в ходе фотометрирования проб — величину
абсорбции холостого опыта.
9 Обработка результатов
9.1 Массовуюдолю меди X, в процентах, вычисляют поформуле
У - (С, - С;-)w x 1ПП(1)
m
V2
10°
где С, — найденная массовая концентрация меди в фотометрируемом растворе, мкг/см3;
С2— найденная массовая концентрация меди вфотометрируемом растворедля раствора холосто
го опыта. мкг/см3;
V
— общий объем пробы, см3;
У, — объем фотометрируемого раствора, см3;
V2
— объем аликвотной части раствора, см3;
т —
масса навеска пробы, г;
106— коэффициент пересчета микрограммов в граммы;
К —
коэффициент пересчета массовой доли марганца на массовую долю его в сухом материале
(см. ГОСТ23581.0).
9.2 Зарезультатанализапринимаютсреднеарифметическоерезультатовопределений, получен
ных в условиях повторяемости (результаты получают одним итем же методом на идентичных объектах
испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того
же оборудования, в пределах короткого промежутка времени), если они удовлетворяют нормативам
контроля качества результатов и метрологическим характеристикам, приведенным втаблицах 1и 2.
Т а б л и ц а 1 — Значения нормативов контроля качества результатов анализа
В процентах
Массовая доля меди
Предел
повторяе
мости г
Критический
диапазон
СЯ04ь:4г "Р"
Р» 0.95
Предел
воспроизво
димости
R.
при Р = 0.96
Норматив контроля
процедуры выполнения
измерений К,, при
Р = 0.95
Норматив контроля
внутрилабораториой
прецизионности
R
K
.
при Р * 0.95
Се. 0.005 до 0.010 включ.
0.003
0.004
0.005
0.002
0.004
» 0.010» 0.020 »0.0050.0070.0070.0040.006
» 0.02 в 0.05»
0.0090.0120.0130.0060.011
» 0.05 » 0,10»
0.0140.0180.0200,0100.017
» 0.10 » 0.20»
0,0210.0280.0300.0150.025
» 0.20 » 0.50»
0.040.050.050.030.04
» 0.50 * 1.0»
0.060.080.080.040.07
5