ГОСТ Р 53658— 2009
6 Оборудование, реактивы, растворы и требования к ним
Для проведения анализа применяют:
- электроплиты, обеспечивающие температуру нагрева до 250 СС;
- дистилляторы, обеспечивающие получение качествадистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- печьэлектрическую муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не
менее 1000 °С;
- весылабораторные поГОСТ24104 (высокого (II) класса точности) или другого типа, обеспечива
ющие погрешность взвешивания не более *0.2 мг.
- атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором, снабженный лампой с
полым катодомдля определения меди;
- стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ25336 вместимостью 250,400 см3;
- колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100.1000 см3;
- цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10,50.100 см3;
- пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 5.10.20 см3;
- пипетки градуированные по ГОСТ29227 вместимостью 1,2.5,10 см3;
- тигли платиновые по ГОСТ6563;
- тигельные щипцы с наконечниками из платины по ГОСТ6563;
- водудистиллированную по ГОСТ 6709:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
- кислоту ортоборную по ГОСТ9656. насыщенный раствор:
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1;
- кислотусолянуюпоГОСТ3118, разбавленную 1:1.1:50:
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484.
- кислоту хлорную по [1]. плотностью 1.68 или 1.51 г/см3;
- натрия карбонат безводный по ГОСТ83:
- железокарбонильное радиотехническоепо ГОСТ 13610(96% — 98% железа) или другойжелез
ный порошокс массовой долей меди но более 0,005 %;
- медь по ГОСТ859 марки не ниже М1 (не менее 99,9 %);
- ацетилен по ГОСТ5457;
- воздух сжатый:
- фильтры обеззоленные по [2]. средней плотности.
П р и м е ч а н и е — Допускается использованиедругих видовоборудования и реактивовс метрологически
ми и техническими характеристиками, не уступающими стандартизованным (проверка точности по результатам
внутрилабораторного контроля с применением стандартных образцов состава).
7 Подготовка к проведению анализа
7.1 Отбор иподготовка проб — по ГОСТ 15054.
7.2 Приготовление стандартных растворов
Раствор А: 1.0000г металлической меди помещаютв стакан вместимостью 250 см3ирастворяют в
10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем прибавляют 10 см3серной кислоты, разбавленной 1:1,
и выпариваютдо появления паровсерного ангидрида. Послеохлаждения прибавляют 50 см3воды, рас
твор переносят в мерную колбу вместимостью 1дм3,доводят до метки водой и перемешивают.
1см3раствора А содержит 1мг меди.
Раствор Б: 10 см3раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,затем доводят до
метки водой и перемешивают.
1см3раствора Б содержит0.1 мг меди.
Допускается применять аттестованные смеси.
7.3 Приготовление фоновых растворов
Фоновый раствор А: Югкарбонильногожелеэа илижелезного порошка растворяют в 100 см3соля
ной кислоты, разбавленной 1:1.раствор окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту, и выпаривают
его до сиропообразного состояния. В полученный раствор добавляют 40 см3соляной кислоты, затем
разбавляют до 200 см3водой и добавляют 14.3 г карбоната натрия, предварительно растворенного в
воде. Полученныйраствор переводятв мерную колбу вместимостью 1дм3,разбавляютдо метки водой и
перемешивают.
Фоновый раствор Б готовят аналогично раствору А. но без карбоната натрия.
3