ГОСТ Р 53658— 2009
Фоновый раствор В: 10 гкарбонильного железа или железного порошка растворяют в 100 см3соля
ной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют раствор, добавляя по каплям азотную кислоту, и выпаривают
егодосиропообразного состояния. В полученный раствордобавляют20см3соляной кислоты, затемраз
бавляютдо 200см3водой идобавляют 2.3 г ортоборной кислоты, предварительно растворенной в воде.
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и
перемешивают.
8 Проведение анализа
8.1 Разложение навески руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1.000 г и обработку
нерастворимого остатка проводят согласно 8.2— 8.4.
8.2 Навеску пробы помещают встакан вместимостью 250 см3,растворяют в 20см3соляной кисло
ты при нагревании, прибавляют 2— 3 см3азотной кислоты, нагреваютдо кипения ивыпаривают раствор
досуха. Ксухому остатку прибавляют 10 см3соляной кислоты ивновь выпариваютдосуха. Соли раство
ряют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, переводят раствор в мерную колбу вместимостью
100см3,доводятдо метки водой иперемешивают. Полученныйрастворфильтруютчерезсухой фильтрв
сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают.
8.3 Если испытуемый материал содержит не разлагаемые кислотами соединения меди, сухой
остатокрастворяют в 10см3соляной кислотыпри нагревании, затем прибавляют50 см3воды, нагревают
до кипения ифильтруют нафильтр средней плотности, содержащий фильтробумажную массу. Фильтрс
остатком промывают 3— 4 раза горячейсоляной кислотой, разбавленной 1:50. затем несколькоразгоря
чей водой до исчезновения желтой окраски хлорида железа (III). Фильтрат сохраняют (основной
раствор).
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при температуре от
500 °С до 600 °С и охлаждают. Костатку прибавляют 1— 2 капли воды и3— 4капли серной кислоты, раз
бавленной 1:1,5— 10см3фтористоводородной кислоты и выпариваютдосуха. Ксухому остаткуприбав
ляют 1.0 г карбоната натрия, сплавляют в электрической муфельной печи при температуре от 950 °С
до 1000 ЭС. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см3соляной кислоты, разбавленной 1:50. и полу
ченный раствор присоединяют косновному.
Объединенный фильтрат выпаривают до 50 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3,доводятдо метки водой и перемешивают.
8.4 Если материалы труднорастворимы, навеску пробы помещают в тефлоновый стакан или пла
тиновуючашку, смачивают водой, прибавляют 15см3хлорной кислоты. 20см3фтористоводородной кис
лоты и выпаривают до появления белых паров. После охлаждения в полученный раствор прибавляют 10
см3фтористоводородной кислотыи снова выпариваютдообразования влажныхсолей. Костаткупри
бавляют 20 см3насыщенного раствора ортоборной кислоты, стенки стакана или чашки ополаскивают
водой и растворснова выпариваютдо появления белых паров.
Костатку прибавляют20 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор нагреваютдо растворе
ния солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
8.5 При массовойдоле меди в пробедо 0,05 % фотометрируют весь раствор. При массовой доле
свыше 0,05 % меди отбирают аликвотную часть раствора. Аликвотную часть 20 см3(при массовойдоле
меди от 0.05 % до 0,2 %) или 5 см3(при массовой доле меди от 0,2 %до 1%) помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют до метки
водой и перемешивают.
8.6 Для внесения поправки на содержание меди в реактивах через все стадии анализа проводят
холостой опыт.
8.7 Градуировочные растворы готовят, отбирая в мерные колбы вместимостью 100 см3:
- 0:0.5:1.0:2,0; 3.0; 5.0 см3стандартного раствора меди Б. Концентрация меди в растворах соот
ветствует массам 0; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 5,0 мкг меди в 1 см3(для варианта с измерением абсорбции при
324.8 нм);
- 0; 0.5; 1,0; 1.5; 2.0; 2.5 см3стандартного раствора меди А, что соответствует массам 0; 5.0; 10,0;
15.0; 20.0:25,0 мкг меди в 1см3(для вариантас измерением абсорбции при 327.4 нм).
В каждую колбу прибавляют фоновый раствор А. Б или В (в зависимости от способа разложения
навески пробы) в количестве, соответствующем содержанию железа в фотометрируемых растворах. В
полученный раствор добавляют 10 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. доводят водой до объема
100 см3и перемешивают.
4