ГОСТ Р 53152—2008
Окончание таблицы 1
Объем исходного раствора,
cmj
Наименование
индивидуального ПАУ
Массовая концентрация в градуировочном
растворе, мкг/см3
Раствор Nt 1Раствор № 2Раствор N& 3Раствор ftt 1Раствор № 2Раствор N* 3
Антрацен0.42
40.020.10.2
Ф луорантен0.10.5
10.0050.0250.05
Пирен0.21
20.010.050.1
Хризен0.42
40.020.10.2
Б енз(а)антрацен0.42
40.020.10.2
Бенз(Ь)ф луорантен0.10.5
10.0050.0250,05
Б енз(к)ф луорантен0.10.5
10.0050.0250.05
Бенз(а)пирен0.21
20.010.050.1
Дибенэ(а.»1)антрацен0.42
40.020.10.2
Бенз(д.И.1)лерилен0.21
20.010.050.1
И ндено(1,2.3-с.й)пирен0.42
40.020.10.2
Бенз(Ь)хризен0.42
40.020.10.2
7.1.5 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя градуировочные растворы, приготовленные
по 7.1.4, с добавлением внутреннего стандарта. В качостве внутреннего стандарта используют
бенз(Ь)хризен.
В условиях, позволяющих разделить все составные вещества калибровочной смеси (см. 7.2.4.1).
записываютне менее трех хроматограмм для каждогоградуировочного раствора.
Определяют среднеарифметическое значение площади пиков каждого индивидуального ПАУ,
рассчитанное из трех хроматограмм.
Отдельно записывают не менее двух хроматограмм для каждого индивидуального ПАУ для опре
деления времениудерживания, используярабочиерастворы, приготовленныепо7.1.3. объем инжекции
1—2 мкл. Стабильность времени удерживания считают удовлетворительной при расхождении между
двумя значениямине более 5%.
Градуировочный коэффициент К. определяемый экспериментально в зависимости от выбранных
условий детектирования по хроматограмме стандартной смеси ПАУ, включающей бенз(Ь)хризен. для
каждого индивидуального ПАУ рассчитывают по формуле
v
=
m
’
s
\
(
1
)
тА
где т , — масса введенного индивидуального ПАУ. мкг;
S2 — площадь пика внутреннегостандарта, уел. ед.;
т2— масса внутреннего стандарта, мкг;
S, — площадь пика индивидуального ПАУ. уел. ед.
Градуировочный коэффициент К рассчитываютдля каждого индивидуального ПАУ. Его значения
недолжны отличаться от среднеарифметического более чем на 10 %.
7.1.6 Подготовка хроматографических колонокдля очистки проб
7.1.6.1 Заполнение колонки силикагелем
Силикагель предварительно подвергаютдезактивации. Для этого к 50 гсиликагеля, прокаленного
при температуре 180 °С—200 0С. добавляют 3 % (по массе) дистиллированной воды по капле и интен
сивно встряхивают после добавления каждой капли. Затем оставляют в эксикаторе на время не менее
18ч длядезактивации. Последезактивации заполняют колонку силикагелем массой (10,0 i 0.1) г, осто
рожно по стенке колонки заливают25 см3 н-гексана, даютстечь н-гексану. недопуская высыхания верх
него слоя. Заполнять колонку необходимо очень аккуратно во избежание взмучивания и
неравномерного заполнения колонки. Колонку готовят непосредственно перед очисткой и не
используют повторно.
4