ГОСТ Р 53152—2008
Одновременно проводятхолостойопыт, проводявсе стадиианализас использованием реактивов
по 7.2, но без навески продукта.
7.2.2 Очистка экстракта на хроматографической колонке с силикагелем
На подготовленную по 7.1.6.1 колонку с дезактивированным силикагелем пипеткой количественно
переносятгексановый экстракт, полученный по 7.2.1, трижды промывая колбу гексаном по0.5 см3. Пер
вую фракцию элюируют 25 см1 гексана и отбрасывают, вторую фракцию (ПАУ) элюируют 60 см3смеси
гексана и хлористого метилена в объемном соотношении 1:4. Полученный элюат упаривают на ротор
ном испарителедо объема 2.0см3(нонеменее 1.5см3)при температуре не выше 50 °С. оставшийся рас
творитель удаляют потоком воздуха через вакуумный аллонж, соединенный с водоструйным насосом.
Сухой остаток растворяют в 0.5 см3 ацетонитрила.
Далее выполняют количественный анализс помощью высокоэффективной жидкостной хроматог
рафии.
7.2.3 Очистка экстракта на хроматографической колонке с сефадексом LH-20
На подготовленную по7.1.6.2 колонку пипеткой наносятэкстракт, полученный по7.2.1 в0.5 см3эти
лового спирта, трижды смывая его из колбы этиловым спиртом порциями по 0.5 см3. Элюирование из
колонки ПАУ проводят этиловым спиртом, первую фракцию 15 см3отбрасывают, собираютследующую
фракцию объемом40 см3в грушевидную колбуобъемом 100 см3.Спиртупаривают на роторном испари
теледообъема неменее0.5 см3при температуре не выше 50 °С, аостатокудаляютв потокевоздуха или
азота. Сухой остаток растворяют в 0,5 см3ацетонитрила.
Далее выполняют количественный анализс помощью высокоэффективной жидкостной хроматог
рафии.
7.2.4 Определение содержания индивидуальных ПАУ методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
7.2.4.1 Условия хроматографии
Условия проведения хроматографическогоанализа подбираются в зависимости отвида применя емого
жидкостного хроматографа и хроматографической колонки. Хроматографическая колонкадолж
на быть специально предназначена для разделения ПАУ. Критерием возможности применения можно
считать разделение на колонке таких пар индивидуальных ПАУ. как бенз(а)антрацен и хризен, а также
бенз(д.Ьз)перилен ииидено(1.2,3-с(1)пирен. которые на обычных колонкахнеделятся.
В качестве примера могут быть приведены следующие условия хроматографического определе
ния ПАУ. выполненного на жидкостном хроматографе Shimadzu 2010А. колонке ChromSepCP EcoSpher
4 РАН 250 х 3,0.
Подвижная фаза: ацетонитрил, вода.
Градиент: 3 мин ацетонитрил:вода (60:40), следующие 12 мин ацетонитрил от 60 % до 100 % и
далее 100% ацетонитрилдо окончания анализа.
Режимпрограммированияповременидлинволн возбуждающегосвета ирегистрациипиковприве
ден в таблице 2.
Т а б л и ц е 2
Время.мин
Длина волны возбуждения, нм
Длина волны регистрации, им
0 .0— 16.0
16.1— 23.0
2 3 .1 -4 0 .0
230
250
255
320
370
420
Объем вводимой пробы: 20 мкл.
7.2.4.2 Проведение измерений
Пробу продукта ипробуконтрольногоопыта хроматографируютдважды ирассчитываютсреднеа
рифметическое значение площади пиков анализируемых полициклическихароматических углеводоро
дов. включая внутренний стандарт.
8 Обработка результатов испытаний
На основании полученных данных рассчитывают массовую концентрацию Хп каждого индивиду
ального ПАУ. мг/кг, в продукте по формуле
6