ГОСТ Р 53149—2008
6 Средства измерений и оборудование
Аппарат для встряхивания проб любой марки.
Баня водяная лабораторная с интервалом температуры нагревания 25 °С—100 вС.
Весы лабораторные общего назначения высокого или специального класса точности с наиболь
шим пределом взвешивания 200 или 210 г и ценой деления 0.1 мг по ГОСТ 24104.
Испаритель ротационный любой марки.
Колонка хроматографическая для ВЭЖХ. с величиной эффективности не менее 5000 теоретичес
ких тарелок по пикам определяемых аминов.
Хроматограф жидкостный любой марки с флуориметрическим детектором (диапазон длин волн
возбуждения 300—350 нм. регистрации 500—530 нм).
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Микроизмельчитель тканей любой марки с частотой оборотов не менее 8000 об/мин.
Центрифуга лабораторная.
Иономер универсальный любой марки.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100*2 по ГОСТ 1770.
Микрошприцы на 100 мкл.
Пипетки 4-1-2 или 5-1-2. 4-2-10 по ГОСТ 29227.
Пипетки 1-1-1,1-1-2, 2-1-5 по ГОСТ 29228.
Воронка стеклянная ВФО 100-14/23 по ГОСТ 25336.
Колба 50-14/23 по ГОСТ 25336.
Стакан химический В-1-100 или В-1-150 по ГОСТ 25336.
Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Шпатели, стеклянные палочки, стеклянные капилляры.
Допускается применение других средств измерений и оборудования по характеристикам и качес
тву не ниже указанных в настоящем стандарте.
7 Проведение испытаний
7.1 Подготовка к испытанию
7.1.1 Очистка растворителей
Растворители перед анализом проверяют на наличие примесей, мешающих определению ами
нов. и. при необходимости, дополнительно очищают и перегоняют общепринятыми методами.
7.1.2 Приготовление исходных растворов
Готовят исходные растворы гистамина, кадаверина, путресцина, тирамина. спермина и сперми-
дина, а также 1.7-диаминогептана (внутреннего стандарта) массовой концентрацией 1мг/см3.Для это
го навеску 0.100 г индивидуального амина, взвешенную с точностьюдо третьего знака, количественно
переносят в мерную колбу на 100 см3и доводят до метки 0.2М раствором соляной кислоты. При ис
пользовании гидрохлоридов аминов необходимо пересчитывать массу навески с учетом количества
молекул гидрохлорида. Например, масса навесок гидрохлоридов аминов для приготовления 100 см3
раствора.
гистаминдигидрохлорид — 0,166 г:
лутресциндигидрохлорид — 0,183 г;
кадавериндигидрохлорид — 0.171 г,
спермидинтригидрохлорид — 0.175 г;
сперминтетрагидрохлорид — 0,172 г;
тирамингидрохлорид — 0.126 г.
П р и м е ч а н и е — Гидрохлориды биогенных аминов должны быть высушены в течение суток в эксикаторе
над концентрированной серной кислотой.
7.1.3 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят из стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вмести
мостью 100 см3 отмеривают по 0.5; 1,0; 2.5; 5.0 и 10,0 см3каждого амина идоводят объем до метки 0.2М
раствором соляной кислоты. Получают градуировочные растворы с массовой концентрацией по 0.005,
0,010. 0.025, 0.050 и 0,100 мг/см3каждого амина.
3