ГОСТ Р 53093—2008
г
£ 0,05,
(
3
)
где/, и(2— времяудерживаниязеараленонапопервойивторойхроматограммам соответственно, мин:
Г— среднеарифметическое значений /, иt2. мин.
|С-’_ С-г1. £ 0.07,<4)
с.
где Си иСй — массовые концентрации зеараленона. полученные по первой ивторой хроматограммам
соответственно, мкг/см3:
С, — среднеарифметическое значений Ct1 и С,2,мкг/см3.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие:
С
|С.-С|
£ 0.14.
(5
)
где С — действительноезначениемассовойконцентрации зеараленонав растворе, используемом для
контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3.
Если условие (5) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного кон
троля считаютокончательными и градуировкухроматографа по6.5 проводят заново.
6.7 Холостая проба
В делительную воронку помещают 20 см3хлороформа. Проводят все операции по 7.2. начиная с
добавления 40 см3раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 мг/дм3(см. 6.2.2). получая
концентратхолостой пробы. Анализируютполученный концентрат по 7.3.
Если на хроматограмме присутствуют пики, по параметрам удерживания близкие к пику зеарале
нона. находятиустраняютпричинызагрязненияхолостойпробы(посуда или реактивы). Наиболееверо
ятной причиной загрязнений является недостаточная чистотахлороформа.
В этом случае хлороформ необходимо заменитьили подвергнуть тщательной перегонке, собирая
среднюю фракцию с температурой кипения от 60 °Сдо62 °С.
При использовании фотометрического детектирования перегонкахлороформа обязательна.
6.8 Учет потерь зоаралонона в процессе подготовки пробы
Для учета потерь зеараленона в чистую плоскодонную колбу вместимостью 100 см3помещают
0.5 см3раствора зеараленона в ацетонитриле массовойконцентрации 1мкг/см3(см. 6.3.1).20 см3хлоро
форма. тщательноперемешивают и продолжают выполнять все операции по 7.2,7.3.
По полученным хроматограммам рассчитывают массовую концентрацию зеараленона в концен
тратепробы, используяградуировочнуюхарактеристику, ивычисляют выход зеараленонаг)поформуле
где— масса зеараленона. введенного в качестведобавки, мкг(0.5 мкг);
тп — измеренное значение массы зеараленона вобразце, мкг, вычисленное поформуле
—
ГОп
у, У
Ц
* с,
’
(
7
)
где С„ — измеренное значение массовой концентрации зеараленона в концентратеобразца, мкг/см3;
1/, — объем раствора гидроксида натрия, взятогодля очистки экстракта. 40 см3;
V2— объем щелочного экстракта пробы, взятогодля дальнейшего анализа по 7.2.30 см3,
V3— объем конечного концентрата пробы. 0.5 см3.
Выход зеараленона определяют не менее трех раз при смене партий реактивов. Полученные зна
чения выхода зеараленонадолжны соответствоватьследующим требованиям:
- каждое из полученных значений не менее 0.75;
- относительное значение размаха полученных значений соответствует условию
(8)
!Л-^_Т V
-1
£ о.Ю.
п
гдв
11
мак{,ип„ии — наибольшее и наименьшее из полученныхзначений выхода зеараленона;
rf— среднеарифметическое полученныхзначений выхода зеараленона.
Если оба этих условия выполняются, то среднеарифметическое значение выхода зеараленона
используютпри расчетерезультатовопределения поформуле (10). Впротивном случае находят причи
ны потерьзеараленона иповторяютопределение его выхода.
5