ГОСТ Р 53093—2008
6.3.2 Приготовление градуировочных растворов зеараленона
Исходныйраствор зеараленона вацетонитриле по6.3.1 помещаютв колбудляупаривания. Объем
раствора зеараленонадолжен соответствовать требованиям таблицы 1.Удаляютрастворительупари
ванием втокеазота или в вакууме при температуреот40 “Сдо 45 ®С.Полученный сухой остатокраство
ряют в подвижной фазе по 6.2.1 в соответствии с таблицей 1. Срок хранения градуировочных
растворов — не более24 ч.
Т а б л и ц а 1
Номер
раствора
Объем исходного раствора
по в.3.1, см*
Объем подвижной
ф азы .см
3
Номинальное знамение массовой
концентрации, миг,’см
3
1
5
1
5.0
2
1
1
1.0
3
1
5
0.2
Действительное значение массовой концентрации градуировочного раствора Сгр, мкг/см3.вычис
ляют по формуле
Сгр = % ^ .<2>
гдеС0 — действительноезначениемассовойконцентрациизеараленона в исходном растворе по 6.3.1,
мкг/см3;
V0— объем исходного раствора, взятыйдля приготовленияданного раствора (см. таблицу 1). см3;
У[р— объем подвижной фазы по таблице 1. см3.
6.4 Подготовка хроматографа
Подготовкухроматографак измерениямпроводятв соответствиис руководством (инструкцией)по
эксплуатации.
Устанавливают рабочиедлины волндетекторов (см. раздел 4). Задают необходимый расход элю-
ента в соответствии с типоразмерами колонки, руководствуясь рекомендациями изготовителя хрома
тографа и колонки.
6.5 Градуировка хроматографа
В качестве образцов для градуировки анализатора используют растворы зеараленона в подвиж
ной фазепо 6.3.2.
Регистрируютне менее двух хроматограмм градуировочного раствора каждой концентрации, про
водят градуировку хроматографа, устанавливая параметры градуировочной характеристики и время
удерживания зеараленона.
Задают ширину окна идентификации не более 5 %. Рассчитывают коэффициент корреляции и
отклонения рассчитанныхзначениймассовойконцентрации зеараленона вкаждой градуировочнойточ
ке отдействительных значений.
Градуировочная характеристикадолжна соответствовать следующим требованиям:
- коэффициент корреляции неменее 0.99;
- относительноеотклонение рассчитанного значенияотдействительного значения массовой кон
центрации зеараленона — не более ♦ 10 %. Вместо относительного отклонения качество градуировоч
ной характеристики может быть оценено по относительному стандартному отклонению, значение
которогодолжно быть не более 5% [4].
6.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контрольстабильности градуировочнойзависимостипроводятежедневнопередначаломработы.
В качестве контрольного образца используют раствор зеараленона в подвижной фазе, приготов
ленный аналогично 6.3.2. Массовую концентрацию зеараленона в контрольном образце выбирают,
исходя из предполагаемого содержания зеараленона в анализируемых пробах.
Регистрируют не менеедвух хроматограмм контрольногообразца и идентифицируютпикзеарале
нона повремени удерживания, внося, при необходимости, программную коррекцию времени удержива
ния пика, и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию
зеараленонадля каждого ввода.
Проверяютсходимостьзначений времениудерживания изначений массовойконцентрации зеара
ленона в растворе поформулам (3) и(4) соответственно:
4