ГОСТ Р 53093—2008
Ортофосфорная кислота по ГОСТ6552. х. ч.
Кислотасерная по ГОСТ4204, ч. д. а.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Допускается использование других средств измерений, стандартных образцов, материалов и
реактивов, имеющиханалогичные или лучшие метрологические итехнические характеристики.
5 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13496.0, ГОСТ26312.1, ГОСТ 27668.
Из средней пробы выделяютчасть пробы массой не менее 100 г, которую размалывают до такого
состояния, чтобы она проходила через сито с отверстиями 1мм. Выделенную часть размолотой пробы
тщательно перемешивают. Подготовленную пробу хранят до проведения испытаний в сухом темном
месте всосуде под крышкой.
Пробы муки анализируют без размалывания.
6 Подготовка к проведению испытаний
6.1 Подготовка стеклянной посуды
Посудудля приготовления и хранения подвижной фазы моют только серной кислотой (без приме
нениядругихмоющихсредств), тщательно промываютводопроводной водой иополаскиваютдистилли
рован ной водой.-
Остальную стеклянную посуду моют горячей водой смоющимсредством и тщательноополаскива
ют дистиллированной водой. Посуду сушат в сушильном шкафу не менее 3 ч.
6.2 Приготовление вспомогательных растворов
6.2.1 Приготовление подвижной фазы (смесь ацетонитрил— вода вобъемном соотношении
50:50)
Подвижную фазу готовят смешением равных объемов ацетонитрила и дистиллированной воды.
Смесьтщательно перемешивают. Хранятподвижную фазу встеклянном сосуде спришлифованной или
полиэтиленовой пробкой. Недопустим контакт подвижной фазы с резиной. Срок хранения — не более
1мес.
6.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 мг/дм3-
В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают от 200 до 300 см3 дистиллированной воды, 20 г
гидроксида натрия, тщательно перемешивают. По окончании растворения доводят дистиллированной
водой до метки. Срок хранения в сосуде из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой — не
более 2 мес.
6.2.3 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты объемнойдоли 4,6 %
В мерную колбу вместимостью 200 см3помещают 100 см3дистиллированной воды. 9.2 см3кон
центрированной ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллиро
ванной водой иснова тщательноперемешивают. Срокхранения не ограничен.
6.3 Приготовление растворов зеараленона
Растворы зеараленона должны храниться в темноте при температуре не выше 6 °С в стеклянных
или фторопластовыхсосудах, исключающих возможностьиспарения растворителя.
6.3.1Приготовление исходного раствора зеараленона номинального значения массовой
концентрации 1 мкг/см3
Пипеткой отбирают 1 см3стандартного образца состава раствора зеараленона в ацетонитриле
номинального значения массовой концентрации 100 мкг/см3, помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3и доводятдо метки ацетонитрилом.
Действительное значение массовой концентрации зеараленона в исходном растворе С0. мкг/см3,
вычисляют по формуле
С = Ссо Усо(1)
V
где Ссо — действительное значение массовой концентрации зеараленона в стандартном образце.
мкг/см3;
Усо — объем стандартного образца, взятыйдля приготовления раствора (1 см3);
V— объем приготовленного раствора (100 см3).
Срокхранения раствора — не более 6 мес в холодильнике.
з