ГОСТ Р 53198—2008
Т а б л и ц а 1
п
2.03.0
4.05.0
0{Р.
О)2.77
3.31
3.633.86
Если при этом диапазон результатов четырех CR0Kl4) параллельных определений Хтвж- Хт1Пне
превышает критический диапазон Cfiog5(4), то в качестве "результата анализа принимают среднеариф
метическое значение результатов параллельныхопределений.
Если полученное расхождение не превышает г. результаты параллельных определений признают
приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение.
Если расхождение превышает г, проводят еще два параллельных определения. Если при этом
диапазон результатов п параллельных определений |Х„.,Ж- Xmln| не превышает критический диапазон
для
CR
q
95(л).
то в
качестве результата анализа принимают среднеарифметическое значение результа
тов параллельныхопределений:
C R o.w,<» ~ ° п S r -<6>
Если диапазон результатов л параллельных определений превышает CR0,за окончательный
результат может быть принято значение медианы всех результатов параллельных определений или
необходимо выяснить причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и принять меры по
устранению их.
Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться тем же
числом знаков после запятой, что изначения показателей:
S, — стандартное отклонение повторяемости;
г — предел повторяемости;
S, — стандартное отклонение воспроизводимости;
R — предел воспроизводимости;
Rw— предел промежуточной прецизионности;
* Д — предел абсолютной погрешности результатов анализа;
к — норматив контроля, значение разности между найденной массовой долей определяемого
элемента встандартном образце исоответствующим аттестованным значением стандартного образца
при доверительной вероятности Р =0.95.
Округление результатов анализа проводят в соответствиис требованиями стандарта [11].
13 Контроль стабильности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа включает контроль правильности, воспроизводимости,
промежуточной прецизионности и повторяемости результатов анализа в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 и рекомендаций [12].
13.1 Оперативный контроль повторяемости
При контроле повторяемости, проводимом в условиях повторяемости (результаты параллельных
определений получаютодним и тем же методом на идентичных пробах, в одной и той же лаборатории,
одним итем жеаналитиком, сиспользованием одного итогоже оборудования в пределахкороткогопро
межутка времени), абсолютное расхождение двух результатов (п = 2) параллельных определений X, и
Х2 не должно превышать предела повторяемости г, т. е. с доверительной вероятностью Р = 0.95
должно выполняться условие
IX ,-X 2U r.(7,
Образцамидля контроля являются анализируемые пробы.
При невыполненииэтогосоотношения анализповторяют. При повторном несоответствииполучен
ных результатов этомусоотношению выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводя
щие к неудовлетворительным результатам, и устраняютих.
13.2 Контроль промежуточной (внутрилабораторной прецизионности)
Нормативом контроля является предел промежуточной прецизионности Rw. Образцамидля конт
роля служат анализируемые пробы.
Для контроля промежуточной прецизионности сравниваютдва результатаанализа одной итой же
пробы, полученные одним и тем же методом в разныхусловиях (разноеоборудование, разные аналити-
ю