ГОСТ Р 53198—2008
11.5 Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат, по оси абсцисс откла
дывают числовые значения массовой концентрации или массы элемента, а по оси ординат величину
аналитического сигнала или функцию от него.
11.6 Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти градуировочных точек,
каждая из которых строится по среднеарифметическим результатам трех параллельных измерений.
Градуировочные точки должны быть равномерно распределены подиапазону измерений и охватывать
требуемый интервал определений.
Допускается приготовление многоэлементных растворов, содержащих несколько элементов в
одном растворе. Растворы должны быть приготовлены с учетом максимальной стабильности ионных
форм существования введенныхэлементов, такжедопускается:
- использоватьдля градуировки растворы с введением нескольких определяемыхэлементов;
- изменять диапазон определяемых элементов в растворах для градуировки при соблюдении
линейности градуировочной функции;
- использовать автоматизированные системы построения градуировочных графиков:
- определятьнесколькоэлементовизраствораодной навескипробы, учитываясоответствие мас
совых концентраций элементов в растворахдля градуировочных графиков имассовыхдолей этих эле
ментов.
11.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики.
Градуировочную характеристикупризнают стабильной при выполненииследующего условия:
Ix-qsiV(4)
гдеХ— воспроизведенное по градуировочной характеристике аттестованное значение массы, массо
вой концентрации определяемого компонента в градуировочном образце;
С — аттестованное значение массы, массовой концентрации определяемого компонента в градуи
ровочном образце;
Кгр — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики.
Значения норматива контроля стабильности градуировочной характеристики приводят в тексте
документа на метод анализа.
Значения Кгр недолжны превышать0,5д(погрешности анализа).
Контрольстабильности градуировочнойхарактеристикипроводятс использованием градуировоч
ныхобразцовсмассойопределяемого компонента вблизинижней, верхнейграниц исередины диапазо
на построения градуировочного графика.
При невыполнении условиядля одного градуировочного образца экспериментповторяют.
При повторном невыполнении условия строят новую градуировочную характеристику.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене партий реактивов и
аппаратуры.
Периодичность контроля стабильности градуировочной характеристики определяют индивиду
альнодля каждого метода анализа в зависимости от частоты анализа рабочихпроб влаборатории.
11.8 Приготовление растворов индикаторов — по ГОСТ 4919.1 и буферных растворов — по
ГОСТ4919.2.
12 Требования к проведению измерений и обработке результатов анализа
12.1 Массовую долю компонентов и примесей определяют параллельно в двух навесках, если в
методике анализа не заложено использование большего числа параллельных определений. Одновре
менно с проведением анализа проводят контрольный опыт для определения загрязнения реактивов и
внесения поправки в результат анализа. Число параллельных контрольных опытов указывают в
методике анализа.
12.2 Массовую долю драгоценных, редких и рассеянных элементов определяют в трех навесках
пробы.
12.3 Результаты параллельныхопределенийдолжны бытьполучены вусловияхповторяемости в
соответствиис ГОСТ Р ИСО5725-1. пункт3.14. Абсолютное расхождение междуэтими значениямидол
жно сравниваться с пределом повторяемости г:
r= Q (P .n )S r
(5)
где О{Р, п) — коэффициент, зависящий отчисла п параллельных определений, полученных в условиях
повторяемости идоверительной вероятности Р =0.95%. значения этого коэффициента
приведены в таблице 1.
9