ГОСТ Р 53198—2008
9Требования к применению инструментальных и химических
методов анализа
9.1 Аналитические приборы готовят к работе согласно инструкциям по эксплуатации этих при
боров.
9.2 Массовые концентрацииэлементов ванализируемом раствореопределяют спомощью граду
ировочных графиков.
9.3 Для применения инструментальных методов анализа требуется правильный выбор спект
ральной аналитической линии определяемого элемента. Этот выбор диктуется инструментальными
возможностями аппаратуры исоставом анализируемых проб.
9.4 С целью селективного определения элемента требуется выбор спектральной аналитической
линии, свободной от наложениялиний матрицы химического состава руды или концентрата.
9.5 При определении элементов методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно свя
заннойплазмойтребуетсявыбордлины волныаналитическойлинииопределяемогоэлемента, мощнос
ти плазмы, расхода аргона, скорости подачи раствора в плазму, высоты регистрируемой зоны плазмы,
соблюдениядопустимых границсодержания кислот исолей в растворе пробы.
9.6 Кислотность исолевой состав градуировочных растворов и растворов проб необходимо под
держивать идентичными.
9.7 При определенииэлементов методом атомной абсорбциидлину волны, состав газа пламени,
который определяет восстановительное или окислительное его действие, расход газа, тип горелки и
другие условия выбираюттак, чтобы достигнуть оптимальных параметровдля обеспечения требуемых
показателей точности и чувствительности при определении элемента. В методе атомной абсорбции
диапазон линейной зависимости «сигнал — концентрация» значительно уже. чем в методе атомно
эмиссионной спектроскопиис индуктивносвязанной плазмой. Поэтому при построении градуировочной
зависимости необходимо использовать несколько концентраций элемента в узком интервале. Кислот
ность и солевой состав растворов проб и растворов для градуировки необходимо поддерживать
идентичными.
9.8 При определении элементов методами атомно-эмиссионного анализа сдуговым и искровым
возбуждением спектра устанавливают рабочие режимы приборов, длины волн аналитических линий и
линий сравнения, рабочийдиапазон спектра, характер разряда, частоту разряда, диапазон регулирова
ния токаидр.
9.9 При использовании рентгеноспектральных методов указывают тип спектрометра со всеми
принадлежностями ихарактеристики устройствдля подготовки проб к анализу.
9.10 Порошкообразныесмеси, используемыев качествеобразцовсравнения, должны бытьаттес
тованы. Для каждой смеси, выполняющей роль образца сравнения, должно быть указано значение
погрешности приготовлениясмеси.
9.11 Спектранализируемой пробы и каждогостандартного образца получают в одинаковых усло
виях. Максимальная погрешность вносится погрешностью градуировочных характеристик.
9.12 При использовании спектрофотометрических методов анализа требуется выбордлины вол
ны определяемого элемента и толщины поглощающего свет слоя кювет, обеспечивающих проведение
измерений в оптимальной областиоптических плотностей.
9.13 Для всех вышеуказанных методов допустимо использование аналитических сигналов при
других длинах волн при условии достижения требуемых метрологических характеристик результатов
анализа.
9.14 При определении массовых долей элементов (20 %—80 %) необходимо применение хими
ческих, например, титриметрических. гравиметрических методов анализа.
9.15 Титр растворов Г устанавливают, рассчитывая не менее чем по трем навескам вещества
(если в МКХА не заложенодругое число навесок).
Титр выражают в граммах вещества на 1см3раствора (г/см3).
За титр раствора принимают среднеарифметическое значение, полученное из трех результатов
титрования. Рассчитанныезначения округляютдо четвертой значащей цифры после запятой.
Погрешность установления титра раствора, АТ, г/см3,вычисляют поформуле:
О)
дг= ± £ ф и .
•J»
где S,— стандартное отклонение повторяемости результатов титрования, г/см3;
t09В — коэффициент Стьюдекта придоверительной вероятности Р= 0.95;
п — число определений.
7