С. 5 ГОСТ 28614-90
3) полибуталисновыс каучуки, из которых образуются, в основном, бутадиен и 2-винилциклогсксен:
4) сополимеры изобутилена с изопреном, из которых, в основном, образуется изобутен.
3.Некоторые каучуки нс образуют очень характеристические углеводороды, поэтому требуется очень
тщательное исследование пирограммы. Дополнительные тесты, такие как тесты на галоген и азот, могут быть
полезны для более определенной идентификации.
7.3. Метод Б
Сравнивают время удержания углеводородов, выделяющихся из исследуемого образца со
временем удерживания стирола, бутадиена, 2-винилциклогексена, изопрена, дипентена и изобу
тена.
Определяют время удерживания этих углеводородов инъекцией каждого отдельного углеводо
рода в хроматограф или пиролизом каучуков, которые выделяют эти углеводороды. Эта информация
должна быть получена при использовании одной и той же аппаратуры, тех же рабочих условий,
что были использованы при анализе неизвестного каучука. Заносят в таблицу полученные данные
для сравнения.
Проводят пиролиз исследуемого образца в соответствии с процедурой, изложенной в п. 6.3, и
измеряют время удерживания характеристических углеводородов.
Сравнивают полученные значения времени удерживания с табличными значениями времени
удерживания известных углеводородов и идентифицируют составляющие смеси. (См. также приме
чание 2 к п. 7.2).
7.4. Метод В
Если метод А свидетельствует о наличии сополимеров бутадиена со стиролом или метод Б
свидетельствует о наличии пиков 2-винилциклогексена и стирола в пнрограмме и требуется опре
делить, имеется ли также в наличии полнбуталиен наряду с сополимерами бутадиена со стиролом,
поступают, как указано в пп. 7.4.1—7.4.7.
7.4.1. Регистрируют пирограмму эталонного вулканнзата, изготовленного из подходящего
сополимера бутадиена со стиролом, имеющего ту же микроструктуру и содержание связанного
стирола, что и исследуемый образец и три или более эталонных вулканнзата, полученных из
смесей того же сополимера бутадиена со стиролом и полибутадиена в диапазоне 80 %—20 %
сополимера бутадиена со стиролом с известным соотношением полибутадиена и сополимера
бутадиена со стиролом.
7.4.2. Измеряют плошали пиков 2-винилниклогексена и стирола.
7.4.3. Вычисляютсоотношение плошали пиков стирола и 2-винилциклогексена (Л) по формуле
в -л ’
As+ 3/1v ’
где As — площадь пика стирола:
Av — площадь пика 2-винилциклогексена;
3 — эмпирический коэффициент.
7.4.4. Строят график зависимости R от соотношения полибутадиена — сополимера бутадиена
со стиролом в известных смесях.
7.4.5. Проводят пиролиз исследуемого образца в соответствии с требованиями п. 6.3 и изме
ряют значение времени удерживания 2-винилциклогексена и стирола. Измеряют относительные
площади пиков, используя электронные интеграторы или компьютеры, или др. Вычисляют соотно
шение R. как указано в п. 7.4.3.
Определяют отношение сополимера бутадиена со стиролом к полибутадиену по калибровочной
кривой (п. 7.4.4).
Соотношение, определенное таким образом, будет приблизительным.
7.4.6. Если по калибровочной кривой (п. 7.4.4) обнаружено менее 20 % полибутадиена, то
полибутадиен может быть в наличии, но его наличие сомнительно. Если по калибровочной кривой
обнаружено полибутадиена более 20 %, то полибутадиен определенно присутствует. Количество
сополимера бутадиена со стиролом менее 20 % легко идентифицируется при условии, что в пиро-
грамме будут найдены пики стирола.
7.4.7. Соотношение сополимера бутадиена со стиролом к полибутадиену, определенное в
п. 7.4.5, можно рассматривать как дающее приблизительное относительное количество этих двух
полимеров в смеси и его определяют с точностью до 2 %.