С. 3 ГОСТ 28614-90
5. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
5.1. Устройства для пиролиза
Типы устройств для пиролиза приведены в пп. 5.1.1—5.1.3.
5.1.1. Трубчатые кварпевые печи
Трубчатые печи нагревают электрическим путем до предварительно установленной температу
ры. Летучие продукты, транспортируемые газом-носителем, поступают в хроматограф через подо
греваемые трубки.
5.1.2. Электрически подогреваемые платиновые нити
Пиролиз проходит внутри входа в хроматограф, летучие продукты непосредственно подаются
в колонку газом-носителем.
5.1.3. Устройство для пиролиза по точке Кюри
Устройство состоит из небольших держателей образца, изготовленных из ферромагнитного
материла, нагреваемого до температуры Кюри. Это устройство рекомендуется для метода В.
5.2. Газовый хроматограф
Используют газовые хроматографы с детектором ионизации в пламени или с детектором по
теплопроводимости. Следует обратить внимание на последний абзац (п. 5.4). Настоятельно реко
мендуется проводить работу вдифференциальном (двуколоночном) режиме и с программированием
температуры, особенно при использовании метода В. но обязательными эти условия не являются.
5.3. Газохроматографические колонки
Для методов, описываемых в настоящем стандарте, было признано пригодным большое раз
нообразие длин колонок, их диаметров, носителей и жидких фаз. Основное требование состоит в
том. что должно быть четкое разделение изобутена, бутадиена, изопрена, 2»винилциклогексена,
стирола и дипентена. Кроме этого, жидкая фаза не должна быть существенно летучей при выбранной
температуре колонки.
При мечание. При выборе колонкиследуетобратиться крекомендациямжурнала«Предпочтительные
стационарные жидкости для газовой хроматографии».
5.4. Газ-носитель
В качестве газа-носителя применяют очищенный от кислорода гелий или азот.
Если используют устройство с точкой Кюри (п. 5.1.3) предпочтительным газом-носителем
является азот. Если газом-носителем является азот, то не следует пользоваться детектором тепло
проводности.
5.5. Интегратор
Площади пиков рекомендуется измерять соответствующим интегратором или компьютером,
но обязательным это условие не является.
6. МЕТОДИКА
6.1. Экстракция исследуемого образца
Хотя это и не является существенным, но все же можно добиться некоторых преимуществ,
выполняя экстрагирование в соответствии с ИСО 1407. Если исследуемый образец экстрагируется до
получения пирограммы, то любой известный каучук, используемый для идентификации, также
должен быть подвергнут экстракции.
6.2. Исследуемый образец
Масса исследуемого образна должна соответствовать используемой аппаратуре.
П ри м с ч а и ис. Большая воспроизводимоезъ результатов будет получена при использовании исследу
емых образцов массой менее 1 мг.
6.3. Пиролиз
6.3.1. Пиролиз с применением кварцевых трубчатых печей (п. 5.1.1)
Помещают образец (п. 6.1) в небольшую кварцевую или фарфоровую лодочку в холодной части
кварцевой трубы (п. 5.1.1). Закрывают трубу н продувают струей газа-носителя (п. 5.4). Вводят
лодочку в горячую часть трубы, имеющую температуру 500 *С—800 “С, желательно 550 ’С—650 *С.
Продолжительность пиролиза зависит от устройства для пиролиза, но продолжительность пиролиза и
температурусохраняют постоянными после того, как были однажды установлены. Вводят продукты
пиролиза в летучем состоянии в газовый хроматограф (п. 5.2) через трубки, нагретые до установлен-