ГОСТ 28614-90 С. 4
мой температуры, которая должна быть выше, чем температура входного отверстия газового хрома
тографа для того, чтобы свести к минимуму конденсацию. Регистрируют пирограмму.
6.3.2. Пиролиз с применением электрически нагреваемых платиновых нитей (п. 5.1.2)
Помешают исследуемый образец (п. 6.1) в пиролитическое устройство, которое вставляют во
входное отверстие газового хроматографа (п. 5.2) и дожидаются стабилизации базовой линии.
Подают напряжение на пиролитическое устройство, выполняя процедуры, рекомендованные изго
товителем блока, для достижения температуры 800 “С—1200 “С. Существенным является постоян
ство установленной температуры, особенно если метод предполагают использовать в сравнительных
целях. Регистрируют пирограмму.
6.3.3. Пиролиз с использованием устройства но точке Кюри (п. 5.1.3)
Помешают образец (п. 6.1) в спираль из ферромагнитной проволоки или надежно заворачивают
проволоку вокруг образца и проводят пиролиз по методике, рекомендованной изготовителем блока.
Подают напряжение для получения температуры 550 ’С—650 *С (зависящей от состава сплава,
используемого в проволоке) и вводят продукты пиролиза в газовый хроматограф (п. 5.2). Сущест
венным является постоянство установленной температуры, особенно если метод предназначен для
использования в сравнительных цепях. Регистрируют пирограмму.
6.4. Разделение летучих компонентов пиролиза
6.4.1. Общее положение
Используемая методика зависит от применяемых колонок. В качестве примера описывают
разделение летучих компонентов пиролиза полиизопрена (пп. 6.4.2 и 6.4.3). Можно использовать
эквивалентные материалы.
6.4.2. Полярная жидкая фаза
Колонка — трубка из нержавеющей стали длиной 4—6 м. минимальным внутренним диамет
ром 1 мм, с насадкой из 10 %—20 % ди-2-этилгексилсебациновой кислоты на диатомитовом сили
катном носителе с размерами частиц 150—180 мкм.
Скорость потока газа-носителя — 0,2—0.3
c m j
/
c
.
Температура входа — 170 ‘С.
Поддерживают температуру термостата 50 *С до тех пор, пока изопрен не будет элюирован
полностью, затем повышают температуру до 150 *С со скоростью 20—40 *С/мин и поддерживают
эту температуру до тех пор, пока не будет элюирован дипентен.
6.4.3. Неполярная жидкая фаза
Колонка — трубка из нержавеющей стали длиной 3 м. минимальным внутренним диаметром
1 мм, с насадкой из 10 % высоковакуумной углеводородной смазки на диатомитовом силикатом
носителе с размерами частиц 150—180 мкм.
Скорость потока газа-носителя — 0,1—0.8 см1.
Температура входа — 170 ’С—200 "С.
Поддерживают температуру в термостате 50 *С до тех пор. пока изопрен не будет элюирован
полностью, затем повышают температуру со скоростью 4—6 ‘С/мин до 130 “С—150 “С и поддержи
вают эту температуру до тех пор. пока не будет элюирован дипентен.
7. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПОЛИМЕРОВ (ИНТЕРПРЕТАЦИЯ ПИРОГРАММЫ)
7.1. Общее положение
Каждый тип полимера дает отличную от других пирограмму при определенных пиролитических
и газохроматографических условиях.
7.2. Метод А
Сравнивают пнрограмму исследуемого образца с пнрограммой известного каучука или смеси,
полученной при точно тех же рабочих условиях.
1
Примсчан ия:
1. Рекомендуется, чтобы в дополнение к библиотеке пирограмм химик-аналитик получал пирограммы
резин известного состава, которые больше всего похожи на пнрограмму резины неизвестного состава, одно
временно с проведением апатита пирограммы резины неизвестного состава.
2. Некоторые каучуки образуют при пиролизе очень характеристические углеводороды и их идентифи
кации относительно проста. Примеры этого тина следующие:
1) полиизопрсновыс каучуки, из которых образуются, в основном, изопрен и дипентен:
2) сополимеры бутадиена со стиролом, из которых образуются, восновном, бутадиен.
2
-винилинкло ск-
ссн и стирол;