ГОСТ Р 53101—2008
Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к
охлажденной пробедобавляют 2см3перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микровол
новую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.
Полученный раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, количественно переносят в мер
ную колбу вместимостью 25 или 50 см3, доводят объем до метки фоновым раствором азотной кислоты,
приготовленной по 5.3.2. и тщательно перемешивают.
6.2 Определение атомного поглощения мышьяка
6.2.1 Атомное поглощение мышьяка в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на ре
активы (см. 6.1.3) измеряют три раза. Среднеарифметическое измеренных значений вычисляют втех же
условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.4. Используя градуировочную ха
рактеристику (см. 5.4.1), вычисляют массовую концентрацию мышьяка. При анализе проб неизвестного
состава при нахождении массовой концентрации мышьяка в минерализате рекомендуется использо
вать метод добавок.
7 Обработка результатов испытания
7.1 Массовую долю мышьяка в пробе С. млн’1(мг/кг), рассчитывают по формуле
c
_
( C j- c jp v ,{2)
10008
где С, — массовая концентрация определяемого элемента в растворе, найденная по градуировочному
графику, мкг/дм3;
С, — массовая концентрация определяемого элемента в контрольном растворе, найденная по гра
дуировочному графику, мкг/дм3;
р — коэффициент разбавления пробы;
VK— объем раствора пробы после минерализации по 6.1.3, дм3;
1000— коэффициент пересчета мкг в мг;
В — масса навески, кг.
За результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных измерений.
7.2 Числовое значение результата испытаниядолжно оканчиваться цифрой того же разряда, что и
значение погрешности.
8 Метрологические характеристики
Метод атомно-абсорбционной спектрометрии обеспечивает получение результатов измерений с
метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Диапазон измерений,
мли"’ (мг/кг)
Предел повторяемости
г.
мпн’1 (мг/кг)
Предел воспроизводимости
R.
млн’’ (мг/*г)
Границы абсолютной
погрешности
1Д. млн ’ (мг/кг)
От 0.05 до 20.0 включ.
0.30С*
0.36С*
0.25С*
* С — результат измерений массовой доли мышьяка в пробе по формуле (2).
9 Контроль качества результатов измерений
Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля
стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (см. раздел 6).
10 Требования к квалификации операторов
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой атомно-абсор
бционного анализа, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами и освоивший на
стоящую методику выполнения измерений.
5