ГОСТ Р 53101—2008
Атомное поглощение образца для контроля стабильности градуировочной характеристики регис
трируют не менее двух раз. вычисляют среднеарифметическое и при помощи градуировочной зависи
мости рассчитывают массовую концентрацию мышьяка.
Градуировочная зависимость признается стабипьной. если выполняется условие
|С"
С
~с°’ s a t(1)
0
где Сп— измеренное значение массовой концентрации мышьяка в растворе образцадля контроля ста
бильности градуировочной характеристики, мкг/дм3;
С0 — действительное значение массовой концентрации мышьяка в растворе образца для контроля
стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.
Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного кон
троля считают окончательными, градуировку спектрометра по 5.5 проводят заново.
6 Порядок проведения испытания
6.1 Минерализация пробы способом микроволнового разложения
6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные
добавки, лекарственные средства с неорганической матрицей), процедуру проводят водну стадию с ис
пользованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей
[белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для непродуктивныхживот
ных. лекарственные средства с органической матрицей] процесс проводят с постепенным увеличением
давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.
Для минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь.
6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями
изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фир
мы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов, кормовыхдобавок и лекарствен
ных средств, выбирают в соответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1
Параметры разложения
Тип анализируемого образцаНавеска, г
1 стадия (8 см1HNOj)2 стадия <2 см1 НгОг)
этап
давление.время.
МПа мин
этап
давление,время.
МПа
У И Н
Полиминеральные до
бавки. цеолиты, л/с с не
органической матрицей0.8
1
0.815
БВМК. ЗЦМ*. комбикор
ма. корма для непродуктив
ных животных, л/с с органи0.5
ческой матрицей
1
0.55
5
2
0.755
1
0.3510
3
1.0010
* Заменитель цельного молока.
6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:
- навеску массой 0.5 или 0.8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав:
- добавляют 10 см3концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходимос
ти поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;
- параллельно проводят минерализациюдобавляемых к навеске реактивовдля контроля их чисто
ты (контрольный раствор);
- помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение по выбранной программе;
- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством
(инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.
4