ГОСТ Р 53101—2008
- влажность воздуха при температуре 25 °С — от 30 % до 80 %;
- рабочая длина волны для определения мышьяка — 193.7 нм.
5.3Приготовление растворов
5.3.1 Приготовление раствора модификатора
Раствор лалладий-магниевото модификатора готовят путем смешивания равных объемов раство
ров нитрата палладия массовой концентрацией 3 г/дм3 и нитрата магния массовой концентрацией
2 г/дм3.
Срок хранения раствора не ограничен.
5.3.2 Приготовление фонового раствора азотной кислоты
Фоновый раствор азотной кислоты готовят смешиванием 3.6 см3концентрированной азотной кис
лоты с 500 см3бидистиллированной воды. Полученный раствор используют для разбавления проб и
приготовления градуировочных растворов.
Срок хранения раствора в склянке темного стекла не ограничен.
5.3.3 Приготовление промежуточного раствора мышьяка с массовой концентрацией
1 мкг/см3
Для приготовления промежуточного раствора мышьяка массовой концентрацией 1 мкг/см3вскры
вают стеклянную ампулу государственного стандартного образца состава раствора ионов мышьяка
массовой концентрацией 0,1 мг/см3, отбирают пипеткой 0.5 см3стандартного раствора и помещают в
мерную колбу вместимостью 50 см3,доводят объем до метки раствором азотной кислоты, приготовлен
ного по 5.3.2, и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора — 2 мес.
5.3.4 Приготовление градуировочного раствора мышьяка массовой концентрацией
60 мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 3 см3промежуточного раствора мышьяка массовой
концентрацией 1 мкг/см3 (см. 5.3.3). доводят до метки раствором азотной кислоты, приготовленной
по 5.3.2. и тщательно перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
5.4 Градуировка спектрометра
5.4.1 Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руковод
ством (инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочного раствора, приготовленного по
5.3.4.
5.4.2 Градуировочные растворы массовой концентрацией мышьяка 20 и 40 мкг/дм3готовят с по
мощью автосемплера путем дозирования в печь разных объемов градуировочного раствора, приготов
ленного по 5.3.4.
В качестве «нулевого раствора» при проведении градуировки используется фоновый раствор,
приготовленный по 5.3.2.
Раствор палладий-магниевого модификатора, приготовленного по 5.3.1. вводят в градуировочные
растворы автосемплером непосредственно перед введением этих растворов в атомизатор.
Атомное поглощение каждого градуировочного раствора регистрируют три раза и вычисляют
среднеарифметическое измеренных значений.
Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуи
ровочного раствора не должно превышать 10 %. Строят градуировочный график.
Затем устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость
среднеарифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации мышьяка в раство
ре, мкг/дм3.
5.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
5.5.1Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед нача
лом работы.
В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют рас
твор мышьяка, приготовленного аналогично 5.3.4. Массовую концентрацию мышьяка в образцедля кон
троля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемой массовой
концентрации мышьяка в анализируемых пробах.
з