ГОСТ Р 53101—2008
3 Сущность метода
3.1 Метод анализа основан на измерении поглощения резонансного излучения (193.7 нм) атом
ным паром мышьяка, образующегося в результате электротермической атомизации минерализата про
бы в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра. Минерализацию проб осуществляют в
закрытых системах под давлением, в том числе с использованием микроволнового излучения.
3.2 Для уменьшения летучести солей мышьяка и снижения эффекта влияния высоких концентра
ций компонентов матрицы (фона) на результаты его количественного определения в качестве модифи
катора используют смесь растворов нитрата палладия с нитратом магния.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
4.1 Для определения массовой доли мышьяка используют следующие средства измерений и
вспомогательное оборудование:
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки с электротермическим атомизатором, работа
ющий в диапазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением слу
чайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %. укомплектованный
лампами полого катода или высокочастотными лампами на кадмий и свинец;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0.1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 Вт
и частотой магнетрона 220—240V/50 Гц;
- государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов мышьяка (III)
массовой концентрации не менее 0,05 мг/см3и не более 1.0 мг/см3с относительной погрешностью ат
тестованного значения не более ♦.1 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
4.2 Для определения массовой доли мышьяка используют следующие лабораторную посуду и
материалы;
- колбы 1—25(50.100. 500) — 2 по ГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1(2)—60—ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
-цилиндры 1(2,3) — 500—1 по ГОСТ 1770;
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по (1).
4.3 Для определения массовой доли мышьяка влекарственныхсредствах, кормах икормовыхдо
бавках используют следующие реактивы:
- кислоту азотную ос. ч. по ГОСТ 11125;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157. в баллоне, снабженном редуктором;
- палладий нитрат ос. ч. [2];
- магний нитрат 6-водный по ГОСТ 11088;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду бидистиллированную по [3].
4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос. ч.) или 2 (х. ч.) по ГОСТ 13867.
4.5 Допускается применениедругих средств измерений и вспомогательного оборудования с мет
рологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5 Подготовка к проведению испытания
5.1 Отбор проб
Отбор проб лекарственных средств для животных, кормов и кормовых добавок проводят в соот
ветствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.
5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений
Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения
производят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
При этом должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха — от 10 °С до 35 °С;
- атмосферное давление — от 630 до 800 мм рт. ст. (от 840 до 1067 ГПа);
2