ГОСТ Р 53351—2009
6.1.2Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями
изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фир
мы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов и кормовых добавок, выбирают в
соответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1
Тип анализируемого
образца
Параметры разложения
Наеесха. г
1стадия (с HNOi)2 стадия (с H
j
O
j
)
этап
давление,время.
МПа пин
этап
давление.время.
МПа мин
———
Полиминеральные до-
бавки. премиксы, л/с. со-0.8
держащие селен
1 0.35 5
2 0.70 10
3 1.00 10
БВМК. комбикорма, кор-
ма для непродуктивных
животных0.5
10.3510
10.355
20,555
30.708
40.90 10
51,0010
6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:
- навеску 0.5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав;
- добавляют 10 см3концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходи
мости поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;
- параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чис
тоты (контрольный раствор):
- помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной
программы для данного типа образца;
- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством
(инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.
Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к
охлажденной пробе добавляют 2 см3перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микро
волновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.
6.1.4 Для перевода всех форм селена вселен (IV) в колбу вместимостью 50 см3добавляют25 см3
концентрированной соляной кислоты и полученный после микроволновой минерализации раствор, фи
льтруя через обеззоленный фильтр «синяя лента». Добавляют 3 см3 раствора карбамида 20 %-иого по
5.3.3 инагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре не более 90 °С. Затем раствор де
газируют в ультразвуковой бане иколичественнопереносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,дово
дят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
6.2 Измерение атомного поглощения селена
Измеряют атомное поглощение селена в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на
реактивы (см. 6.1.3) три раза. Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений в тех же усло
виях. что и при построении градуировочной характеристики по 5.5. Используя градуировочную характе
ристику 5.5, вычисляют массовую концентрацию элемента.
7 Обработка и оформление результатов испытания
7.1 Массовую долю селена в пробе С. млн-’ (мг/кг), рассчитывают по формуле
п
_
{С,-С,)рУ.(2)
1000 в
где С, — массовая концентрация селена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному
графику по 5.5. мкг/дм3;
5