ГОСТ Р 53351—2009
ционмому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если
ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководство ваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в ко тором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
3.1 Методоснован на образовании гидрида селена после кислотной минерализации образца в за
крытой системе микроволновой лечи с последующим восстановлением Se (IV) в газообразный гидрид
селена боргидридом натрия, введении гидрида селена в нагретый кварцевый атомизатор и измерении
величины атомного поглощения селена (аналитическая линия 196.0 нм), образующегося при
термическом разложении гидрида селена.
3.2 В процессе подготовки пробы соединения селена переводятся в соединения Se (IV). которые
количественно восстанавливаются до гидрида.
3.3 При определении селена в водорастворимых лекарственных средствах кислотная минерали
зация не требуется.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
4.1 Для определения массовой доли селена используют следующие средства измерений и вспо
могательное оборудование:
- пламенный атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин
волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей по
грешности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованный спектральной лампой, ко
торая излучает спектр селена, и снабженный системой генерации гидридов, включающий в себя
аналитический модуль или приставку для генерации гидридов, атомизатор — кварцевую ячейку и про
граммное обеспечение, управляющее работой системы генерации гидридов. Указанное программное
обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру;
- весы лабораторные высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взве
шивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг по ГОСТ 24104;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 Вт
и частотой магнетрона 220—240 V/50 Гц;
- государственные стандартные образцы состава водного раствора ионов Se (IV) с погрешностью
аттестованного значения не более 1% придоверительной вероятности Р =0,95. Массовые концентрации в
стандартном образце раствора ионовселенадолжны быть неменее 0,05 мг/см3и неболее 1,00 мг/см3;
- баня ультразвуковая;
- плитка электрическая по ГОСТ 14919;
- баня водяная лабораторная.
4.2 Для определения массовой доли селена используют следующие лабораторную посуду и ма
териалы;
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы 1—50 (100; 500) — 2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2,3)— 100 — 1 по ГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1(2) — 60 — ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по [1].
4.3 Для определения массовой доли селена используют следующие реактивы;
- натрия боргидрид, х. ч. по [2];
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
- карбамид по ГОСТ 6691;
- аргон газообразный в баллоне, снабженном редуктором по ГОСТ 10157;
- ацетилен технический, растворенный и газообразный по ГОСТ 5457;
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
2