ГОСТ Р 53351—2009
4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1(ос. ч.) или 2 (х. ч.) по ГОСТ 13867.
4.5 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с
метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указан
ных.
5 Порядок подготовки к проведению испытания
5.1 Отбор проб
Отбор проб лекарственных средств для животных, кормов и кормовых добавок проводят в соот
ветствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.
5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений
5.2.1 Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измере
ния проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
При этом должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха — от 10 °С до 35 вС;
- атмосферное давление — от 630 до 800 мм рт. ст. (от 840 до 1067 ГПа);
- влажность воздуха при температуре 25 вС — от 30 % до 80 %.
Рабочая длина волны при определении селена — 196,0 нм.
5.2.2 Систему генерации подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией)
по эксплуатации системы и’или прибора.
5.3 Приготовление вспомогательных растворов
5.3.1 Приготовление раствора соляной кислоты
При приготовлении вспомогательных растворов для канала кислоты используют раствор соляной
кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3.Для этого в мерную колбу вместимостью 500 см3отбирают
мерным цилиндром 93 см3концентрированной соляной кислоты с плотностью 1.19 г/см3и доводят до
метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора не ограничен.
5.3.2 Приготовление 0,3 %-ного раствора боргидрида натрия
Для канала восстановителя используют 0.3 %-ный раствор боргидрида натрия в 0.5 %-ном раство
ре гидроокиси натрия. Для этого 0.5 г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, растворяют в небольшом количестведистиллированной воды, затем добавляют0.3 г боргидри
да натрия и перемешивают. После полного растворения доводят до метки дистиллированной водой.
Для анализа используют свежеприготовленный раствор.
5.3.3 Приготовление 20 %-ного раствора карбамида
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 20 г карбамида и растворяют в 50 см3дистилли
рованной воды. Затем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Срок хранения раствора — 1 мес.
5.3.4 Приготовление фонового раствора соляной кислоты
Фоновый растворсоляной кислоты готовят смешиванием 500 см3концентрированнойсоляной кис
лоты с 500 см3дистиллированной воды.
Срок хранения раствора не ограничен.
5.4 Приготовление градуировочных растворов
5.4.1 Приготовление промежуточного раствора селена А
Для приготовления промежуточного раствора А с массовой концентрацией селена 0.1 мг/см3
вскрывают стеклянную ампулу государственного стандартного образца состава водного раствора
ионов Se (IV) с массовой концентрацией 1.0 мг/см3, отбирают пипеткой 5 см3стандартного образца, по
мещают в мерную колбу вместимостью 50 см3,доводят объем до метки раствором соляной кислоты по
5.3.4 и перемешивают.
Срок хранения раствора — 6 мес.
5.4.2 Приготовление промежуточного раствора селена Б
Для приготовления промежуточного раствора селена Б с массовой концентрацией селена
0.01 мг/см3помещают5 см3промежуточного раствора А в мерную колбу вместимостью 50 см3и доводят
до метки раствором соляной кислоты по 5.3.4.
Срок хранения раствора — 20 дней.
з