ГОСТ Р 53351—2009
5.4.3 Приготовление промежуточных растворов селона В и Г
Промежуточные растворы селена В и Гс массовой концентрацией 1,0 и0.1 мг/дм3 соответственно
готовят как раствор Б. последовательно разбавляя каждый вновь приготовленный раствор соляной кис
лотой по 5.3.4.
Растворы В и Г готовят в день проведения анализа.
5.4.4 Приготовление градуировочных растворов селена массовой концентрацией 5,0; 10,0;
30; 50 мкг/дм3
В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2,5; 5.0; 15,0; 25.0 см3раствора
Г. доводят до мотки фоновым раствором соляной кислоты по 5.3.4 и тщательно перемешивают.
Растворы готовят непосредственно перед проведением анализа.
5.5 Градуировка прибора
Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочных растворов, приготовленных по 5.4.4.
Нуль прибора устанавливают по фоновому раствору соляной кислоты. Градуировочные растворы про
качивают через систему. Регистрируют атомное поглощение каждого раствора три раза и вычисляют
среднеарифметическое измеренных значений.
Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений граду
ировочного раствора не должно превышать 10 %. Строят градуировочный график.
Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость средне
арифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации селена в растворе,
мкг/дм3.
5.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
5.6.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед нача
лом работы.
В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют рас
твор селена, приготовленного аналогично 5.4.4. Массовую концентрацию селена в образце для контро
ля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемого содержания
селена в анализируемых пробах.
Регистрируют не менеедвух разатомное поглощение раствораобразцадля контроля стабильнос
ти градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое значение и при помощи граду
ировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию селена.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие:
Cf1 ~С° S0A(1)
С0
где СП— измеренное значение массовой концентрации селена в растворе образца для контроля ста
бильности градуировочной характеристики, мкг/дм3;
С0— действительное значение массовой концентрации селена в растворе образца для контроля
стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.
Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного кон
троля считают окончательными, градуировку прибора по 5.5 проводят заново.
6 Порядок проведения испытания
6.1 Микроволновая минерализация проб
6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные до
бавки. лекарственные средства, содержащие селен), процедуру проводят в однустадиюс использованием
концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-вита
минно-минеральные концентраты (БВМК). комбикорма, корма для мелких домашних животных] процесс
проводятс постепенным увеличением давления ивторойстадией минерализации сдобавлением перекиси
водорода.
Для проведения минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабора
торную печь.
4