ГОСТ Р ИСО 3734—2009
ИСО 5272:1979 Толуол для промышленного использования. Спецификации
ИСО 6296 Нефтепродукты. Определение воды. Метод потенциометрического титрования Карла
Фишера
ИСО 12937 Нефтепродукты. Определение воды. Кулонометрический метод Карла Фишера
3 Сущность метода
Равные объемы жидкого нефтяного топлива и насыщенного водой толуола помещают вконусооб
разную пробирку для центрифугирования. После центрифугирования записывают объем высоковязкой
воды иуровень осадка внижней части пробирки.
4 Реактивы и материалы
4.1 Толуол марки 1по ИСО 5272.
Растворитель должен быть насыщен водой при температуре испытания (50 i 1)°С или (60 ± 1)°С,
нодолжен быть свободенот взвешенной воды (приложение Вдля процедуры насыщения водой раство
рителя).
4.2 Деэмульгатор, предназначенныйдляускоренияотделения водыот испытуемой порцииобраз
ца и предотвращения прилипания осадка к стенкам пробирки для центрифуги. Тип деэмульгатора, его
концентрация и используемое количество должны быть согласованы между сторонами. Рекомендуе
мый исходный раствор: 25 % об. деэмульгатора и 75 % об. толуола. Для некоторых видов остаточного
жидкого нефтяного топлива может потребоватьсядругое соотношение деэмульгатора итолуола.
Использование деэмульгатора в рекомендованных концентрациях и количестве не будут добав
лять объема к определяемым воде и осадку. Хранят раствор деэмульгатора в плотно закупоренной
коричневой стеклянной бутыли.
П р и м е ч а н и е — В настоящем стандарте единицу измерения «процент по объему» (% об.) используют
для выражения объемных долей.
5 Аппаратура
5.1 Центрифуга
Центрифуга, предназначеннаядлявращениядвухили болеенаполненных конусообразных проби
рок высотой 200 мм (5.2), сконтролируемой скоростью вращения,обеспечивающаяотносительную цен
тробежную силуref вдиапазоне от 500 до 850 в концах пробирок.
Вращающаяся головка, кольца цапфы ичашки цапфы, включая прокладки, должны иметь прочную
конструкцию, способную выдержать максимальную центробежнуюсилу, создаваемую приводом. Чашки
цапфы и прокладки должны плотно удерживать пробирки во время работы центрифуги.
Центрифуга должна быть защищена достаточно прочным металлическим экраном или корпусом
для обеспечения безопасности при любой поломке. Температура центрифугидолжна регулироваться с
помощьютермостатированиядляподдержания температуры образца втечение всей работы (50 i 3) °С.
Скорость вращающейся головки r/min, об/мин, рассчитывают последующей формуле
rtmin = 1335^/rcf/d,(
1
)
где ref — относительная центробежная сила:
d — диаметр размаха, измеренный междуконцами противоположных пробирокпри вращении, мм.
5.2 Пробирки для центрифуги
Пробирка, применяемая в центрифуге, должна иметь коническую форму, номинальную высоту
200 мм, но не более 203 мм. соответствовать размерам, приведенным на рисунке 1. идолжна быть изго
товлена из прокаленного стекла с прямыми сторонами конуса. Градуировка и цифры, показанные на
рисунке 1.должны бытьясными иотчетливыми, игорловина должнабыть суженадляпробки. Допуски на
ошибки шкалы и наименьшиеделения между разными калибровочными отметками приведены втабли
це 1. Калибровка выполнена при температуре 20 °С с использованиемводы, несодержащей воздух, сня
тие показаний проводилось по нижнему затемненному мениску. Перед использованием пробирки
точность градуировокдолжна быть поверена по объему на пробирке всоответствии с ИСО 4787.
Поверка (верификация)должна включатькалибровку для отметок0,5.1.0.1,5,2.0,50,0 и 100,0 см3.
Пробирка не должна использоваться, если ошибка для любой метки превышаетдопуск из таблицы 1.
2