ГОСТ Р ИСО 3734—2009
Проверяют гомогенность образца по А.З.
П р и м е ч а н и е — Применение высокоэффективной мешалки часто приводит к образованию устойчивых
эмульсий, и содержание воды после перемешивания не может быть определено методами центрифугирования.
А.2.3 Циркуляция с внешней мешалкой
Содержимое постоянно закрепленных или переносных контейнеров циркулируют с помощью небольшого
насоса черезстационарно установленную мешалку,вмонтированную снаружи трубопровода малогодиаметра.Для
переносных контейнеров используютбыстроразъемное соединение.Следуют инструкциям изготовителя прирабо
те с насосом конкретной конструкции и выбранной производительности.
Используют циркулирующий поток, достаточный для перемешивания содержимого, не менее одного раза в
течение минуты.
П р и м е ч а н и е — Обычное время перемешивания составляет 15 мин. но оно может меняться в зависи
мости от содержания воды, типа углеводорода и конструкции системы.
Когда вся проба тщательно перемешана, из крана в циркуляционной линии, пока работает насос, отбирают
необходимое количество пробы для составления представительной пробы. Затем освобождают контейнер и тща
тельно промывают всю систему, прокачивая растворитель до тех пор. пока все следы углеводорода не будут уда
лены.
А.З Проверка (верификация) времени перемешивания
А.3.1 Если проба остается гомогенной и стабильной после перемешивания (т. е. при полном смешивании
компонентов, таких как присадки к смазочным маслам), продолжают процедуру перемешивания до тех пор. пока
последовательные пробы, взятые из основной массы пробы, не дадут идентичные результаты. Таким образом
определяют минимальное время перемешивания.
П р и м е ч а н и е — Поскольку проба к этому времени является и будет оставаться гомогенной, перенести
ее можно без дапьнейшего перемешивания.
А.3.2 Если проба не остается гомогенной в течение болеедлительного периода времени, чем период пере
мешивания(т.е.если вода иосадок являются частямисмеси),используютспециальный методдля проверки време
ни перемешивания по А.3.3.
П р и м е ч а н и е — Может возникнуть необходимость отбора субпробы во время перемешивания, в зависи
мости от свойств углеводорода.
А.3.3 Убеждаются, что отобранная проба заполняет контейнер приблизительно на три четверти, и гомогени
зируют пробув течение известного периода времени, которыйдопжен бытьзафиксирован. В течение этого периода
отбирают малые порции пробы через равные интервапы времени и для каждой из них сразу определяют содержа
ние воды в соответствии с ИСО 6296 (в процессе подготовки) или ИСО 12937. Когда результаты испытания будут
согласовываться [в пределах повторяемости (сходимости) метода), следует зафиксировать полученное значение
каксодержание воды в холостом опыте.
Добавпяют точно взвешенное количество воды (от 1% до 2 %), гомогенизируют 8 течение того же периода
времени, что и для холостого опыта, и отбирают пробы указанным ранее способом. При хорошем согласовании
результатов между определенным содержанием воды с учетом содержания воды в холостом опыте и количеством
добавленной воды следует повторить добавление точно взвешенного количества воды от 1% до 2
%.
Если резуль
таты продолжаютдавать хорошее согласование, то следует считать время перемешивания правильным.
Если результаты не показываютхорошего согласования (в пределахповторяемости (сходимости)метода], то
их следует забраковать. Возвращаются кначалу процедуры, и перемешивание проводят в течение более длитель
ного времени.
А.3.4 Приданной проверкесистемы перемешивания не следуетопределятьсодержание воды методом цен
трифугирования или методом дистилляции (ИСО 3733). так какэти методы не позволяютопределитьобщее содер
жание воды.
А.4 Перенос проб
А.4.1 Если контейнер для пробы является непереносным или если неудобно взять пробы непосредственно
из контейнера и перенести их влабораторный испытательный аппарат, переносят представитепьную пробу в пере
носной контейнер для транспортирования в лабораторию.
А.4.2 На каждойстадии переноса пробы необходимо гомогенизировать содержимое контейнера, из которого
отбирают пробу, используя один из методов, указанных в А.2.
А.4.3 Проверяют время перемешивания для каждой комбинации контейнер — мешалка одним из методов,
указанных в А.З.
А.4.4 Любой перенос пробы завершают в течение времени, пока смесь является гомогенной и стабильной.
Этот период является коротким. Поэтому, чтобы завершить любой перенос, не следует тратить более 20 мин.
8