ГОСТ Р ИСО 3734—2009
Приложение А
(обязательное)
Работа с пробами
П р и м е ч а н и е — Настоящее приложение полностью соответствует инструкциям по работе с пробами в
соответствии с ИСО 3170 и ИСО 3171.
А.1 Общие положения
А.1.1 Методы работы с пробами с момента их отбора до момента поступления на лабораторное испытание
или хранение разработаны с целью гарантии сохранности природы и целостности пробы
А.1.2 Метод работы с пробой зависит от цели, для которой проба была взята. Часто для применяемой лабо
раторной процедуры требуется связанная с ней специальная процедура работы с пробой. Для этого следует обра
титься к соответствующим методам испытания, чтобы информировать оператора, отбирающего пробу, об
инструкции по работе с пробами. Если применяемые лабораторные процедуры имеют противоречивые требова
ния. то отбирают нескопько отдельных проб и применяют соответствующую аналитическую процедурудля каждой
пробы.
А.1.3 Соблюдаютособую осторожность при работе с:
a) жидкостями, содержащими летучие компоненты, так как могут произойти потери при испарении;
b
) жидкостями, содержащими воду и/или осадок, так как их разделение может произойти в контейнере для
пробы;
c) жидкостями с возможным осаждением парафина, так какможет произойти его осаждение, если не выдер
жана соответствующая температура.
А.1.4 Составляя композитные пробы, соблюдают большую осторожность, чтобы не потерять легкие фрак
ции из летучих жидкостей и не изменить содержание воды и осадка. Это очень трудная операция и ее следует, по
возможности, избегать.
А.1.5 При отборе проб летучих жидкостей их не переносят вдругие контейнеры в месте отбора проб. Пробы
доставляют влабораторию в первоначальном контейнере,охлажденном и перевернутом,в случае необходимости.
Большая осторожность требуется, если проба содержит и летучие компоненты, и свободную воду.
А.2 Гомогенизация образцов
А.2.1 Введение
Необходимы специальные процедуры для гомогенизации проб,которые содержат водуиосадокили находят
сяв любойдругойнеоднородной форме, перед перенесением их из первоначального контейнерадля пробы в мень
шие контейнеры или аппараты для лабораторного испытания. Процедуры для проверки того, что проба перед ее
перенесением удовлетворительно перемешана, приведены в А.З.
Невозможно вручную перемешивать маленькие пробы жидкостей,содержащих водуиосадок, чтобы в доста
точной степени распределить воду и осадок в пределах пробы. Необходимо энергичное механическое или гидрав
лическое перемешивание, чтобы гомогенизироватьпробу перед ее переносом е меньшие контейнеры или отбором
образца.
Гомогенизация может быть достигнута различными методами. Независимо от используемого метода реко
мендуется. чтобы система гомогенизации приводила к образованию водяных капель размером менее 50 нм. но не
менее 1 нм. водяные капли размером менее 1 нм образуют устойчивую эмульсию, и тогда содержание воды не
может быть определено методами центрифугирования.
А.2.2 Гомогенизация с использованием механической мешалки высокого усилия сдвига
Вставляют высокоэффективную механическую мешалку в контейнердля пробы так. чтобы областьдействия
вращающегося элемента находилась на расстоянии не выше 30 мм от основания контейнера. Обычно подходящей
является мешалка с противоположно вращающимися лопастями со скоростью вращения приблизитепьно
3000 об/мин (50 с-1). Могут быть использованы мешалки других конструкций, если результат их работы является
удовлетворительным.
Записывают температуру пробы перед перемешиванием. Чтобы минимизировать потери легких фракций
остаточных нефтепродуктов, содержащих летучие соединения, управляют мешалкой через уплотнитель в крышке
контейнера для пробы. Перемешивают пробу до полной гомогенизации.
П р и м е ч а н и е — Перемешивания в течение 5 мин иногда достаточно для гомогенизации пробы, при этом
размер контейнера и специфика пробы влияют на время гомогенизации.
Записывают температуру пробы сразу после перемешивания. Если повышение температуры в течение пере
мешивания превышает 10 ‘С. необходимо охладить пробу и повторить перемешивание при меньшей мощности.
П р и м е ч а н и е — Повышение температуры более чем на 10 ‘С может привести к уменьшению вязкости,
необходимой для осаждения осадка.
7