Приложение В
(обязательное)
ГОСТ Р ИСО 3734—2009
Процедура насыщения толуола водой
В.1 Общие положения
На рисунке В.1 показано, что вода а значительной степени растворяется в толуоле. Процентное содержание
растворенной воды увеличивается приувеличении температуры от приблизительно 0.03% об. при 21 ‘Сдоприбли
зительно 0.17 % об. при 70 ’’С. Толуол обычно поставляют достаточно обезвоженным. Если использовать толуол
непосредственно после поставки, он растворит часть или даже всю воду, присутствующую в пробе. Это приведет к
уменьшению содержания осадка и воды в пробе. Дпя точного определения воды и осадка в пробе методом центри
фугирования толуол предварительно насыщают водой при температуре испытания.
СООЦЯВН»ВОДЫ.%об.
В.2 Материалы
В.2.1 Толуол (4.1).
В.2.2 Водадистиллированная или из-под крана.
В.З Аппаратура
В.3.1 Жидкостная нагревательная банядостаточной глубины дпя полного погружения бутыли вместимостью
1дм3, обеспечивающая поддерживание температуры (50 ± 3) *С. Баня должна быть снабжена средством измере
ния температуры. Она должна также обеспечиватьвозможность поддерживатьтемпературу (60 ± 3) ‘С или должна
быть другая баня тех же самых размеров, обеспечивающая такую возможность.
В.3.2 Стеклянная бутыль вместимостью 1дм3 с завинчивающейся крышкой.
В.4 Процедура
В.4.1 Устанавливают температуру в нагревательной бане 50
“С
или 60
“С
всоответствии с условиями, приве
денными в 7.1 или 7.2. Поддерживаюттемпературу бани в пределах t 3°С.
В.4.2 Заполняют стеклянную бутыль толуолом (от 700 до 800 см3). Добавляют 25 см3воды. Завинчивают
крышку бутыли и энергично встряхивают в течение 30 с.
В.4.3 Ослабляют крышку и помещают бутыль вбаню на 30 мин. Достают бутыль, плотно закрывают крышку и
встряхивают осторожно 30 с.
В.4.4 Повторяют процедурупо В.4.3 три раза.
В.4 5 Перед использованием дают бутыли со смесью вода — толуол постоять в бане 48 ч. Это гарантирует
достижение полного равновесия между толуолом и нерастворенной водой, а также завершение насыщения при
заданной температуре. Если необходимо использовать толуол, насыщенный водой, до завершения равновесия (48
ч). следует налить растворитель в пробирки для центрифугирования и центрифугировать на том же самом
оборудовании при той же самой относительной центробежной силен той же самой температуре, что и в разделе 7.
Аккуратно отбирают пипеткой толуол из пробирки для центрифугирования так. чтобы не затронутьслой воды, кото
рая может быть надне пробирки.
В.4 .6 Насыщение зависит от времени и температуры. Рекомендуется постояннодержать бутыли со смесью
вода—толуол в бане при температуре испытания, чтобы насыщенный растворитель был постоянно доступен неза
висимо от проводимых испытаний.
9