5
67,0 см3 25 %-ного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.
4.3.7. Приготовление 0,01 н. раствора сернокислого магния
Готовят из фиксанала растворением содержимого ампулы, прилагаемой к набору реактивов для определения жесткости, в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм3.
4.3.8. Приготовление хромогена черного ЕТ-00
0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора, доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Можно пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке химически чистого хлористого натрия.
4.3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности трилона Б
В коническую колбу вносят 10 см3 0,1 н. раствора цинка или 50 см3 0,01 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора и 5-7 капель раствора индикатора (или ~ 0,1 г смеси сухого индикатора). Титруют при сильном взбалтывании трилоном Б до изменения окраски. В эквивалентной точке окраска должна быть синей с зеленым оттенком.
4.4. Проведение анализа
100 см3 испытуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В этой же колбе, если необходимо, выпариванием (не доводят до кипения) подкисленного раствора концентрируют 
, подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды. Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты (до кислой реакции), прибавляют 25,0 см3 0,05 н. раствора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 ч.
Через 1 ч раствор фильтруют обычным способом через небольшой беззольный фильтр «синяя лепта», предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование производят, по возможности, не перенося осадок сернокислого бария на фильтр. Колбу с осадком промывают 5-6 раз умеренно горячей водой (40-50°С), не счищая приставшего к стенкам колбы осадка, пропускают промывные воды через тот же фильтр. Фильтр с частью попавшего на него осадка BaSO4 промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на Сl-. Когда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Приливают 5 см3 9 н. раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6 см3 0,05 н. раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфат-ионов во взятом для определения объеме испытуемой воды.
Содержание сульфат-ионов может быть приближенно определено предварительной качественной реакцией (см. разд. 2).
Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане дет кипения и кипятят до растворения осадка (3-5 мин), держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.
Раствор охлаждают, приливают 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора ~ 0,1 г (или прибавляют пять капель спиртового раствора индикатора). Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую.
1 см3 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,4 мг .
4.5. Подсчет результатов
Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле